简介:以CH3COOLi·2H2O和锐钛矿型TiO2为原料,通过直接融盐法合成锂离子电池负极材料Li4/3Ti5/3O4,考察合成条件对材料性能的影响,并通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品进行物相和形貌分析。结果表明,先在70℃保温5h或10h,再在800℃煅烧2h可得到纯相的Li4/3Ti5/304粉末,平均粒径在300nm左右,且粒径分布均匀。充放电测试表明在70℃保温5h、800℃煅烧2h得到的样品具有最优异的电化学性能。以0.1C倍率充放电,其首次放电容量达到172(mA.h)/g,接近理论容量,20次循环后,容量仍保持在140(mA·h)/g。与传统的固相法相比,用直接融盐法得到的材料具有较大的锂离子扩散速率、高倍率性能和循环可逆性。
简介:通过电化学分析与测试,研究B4C体积分数分别为20%、30%、40%的B4C/Al基复合材料及其基体合金(6061铝合金)在不同浓度及不同温度的硫酸溶液中的腐蚀行为。由动态极化曲线和阻抗谱得到相应的电化学参数,并利用阻抗分析软件对该复合材料和基体合金腐蚀过程的等效电路进行模拟,分析腐蚀机理,通过Arrhenius方程计算腐蚀过程中B4C/Al基复合材料与6061铝合金的反应活化能,并分析两者的焓变与熵变,对腐蚀前后2种材料界面的微观结构进行观察。结果表明:B4C/Al基复合材料在硫酸溶液中的腐蚀速率随B4C颗粒含量增加而增大,基体铝合金在硫酸中的耐腐蚀性能高于B4C/Al基复合材料。B4C/Al基复合材料和基体铝合金在硫酸中的腐蚀速率都随硫酸溶液浓度增加而增大;当溶液温度升高时,二者的腐蚀速率都快速增加。B4C/Al基复合材料和Al基体合金在硫酸溶液中的腐蚀都表现为明显的点蚀。铝基体材料在硫酸溶液中的反应活化能大于B4C/Al基复合材料,计算所得活化焓与活化熵的值均表明复合材料的腐蚀反应比基体合金更容易进行,因而遭受腐蚀更严重。
简介:以ZnO粉末为原料,用N2作为载气,采用无催化辅助的热蒸发法沉积制备ZnO纳米结构,分别用X线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对ZnO的物相、形貌和结构进行表征,并结合晶体生长理论和实验条件,对ZnO产物的形貌变化和纳米带生长方向进行研究。结果表明:离气源较近的位置到离出口较近的位置,ZnO纳米结构的形貌由连续颗粒膜逐渐向纳米带、直径大于100nm和直径小于100nm的纳米线变化。特别是发现ZnO纳米带除了常见的[001]生长方向外,还有[101]和[203]两种极为罕见的生长方向,这些纳米带都具有上下表面均由(±010)晶面组成的特点。ZnO产物的形貌变化是其生长过程由动力学控制为主转向热力学控制为主的结果,纳米带生长方向不同,可能与其晶核形成过程中的竞争生长有关。
简介:用C3H6作为碳源气,Ar作为稀释气体和载气,TaCl5为钽源,采用化学气相沉积法(chemicalvapordeposition,CVD)在高纯石墨表面制备TaC涂层。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对涂层进行表征,研究1000℃下稀释气体(Ar)流量对TaC涂层成分、织构及表面形貌的影响。结果表明:随着稀释气体流量增大,表面均匀性和光滑度提高,晶粒尺寸减小,晶体择优取向降低,沉积速率减小,涂层中C含量增多。当稀释气体流量为100mL/min时,TaC涂层晶粒尺寸与沉积速率分别为32.5nm和0.60μm/h;而当稀释气体流量增大到600mL/min时,涂层晶粒尺寸与沉积速率分别下降到21nm和0.25μm/h。
简介:采用气氛烧结技术制备NiFe2O4-xNiO复合陶瓷材料(x为复合陶瓷中NiO的质量分数,%。x=0、5、10、17、25),并以该材料作阳极进行960℃的铝电解实验。分析烧结体的显微结构和物相组成以及电解试样的表层形貌与成分,研究NiO的添加对NiFe2O4陶瓷烧结性能和电解腐蚀性能的影响,并对该材料的烧结机制和熔盐腐蚀行为进行探讨。结果表明:氮气气氛下1300℃烧结的NiFe2O4-NiO复合陶瓷存在NiO和NiFe2O4两种物相,NiO相含量高于理论值;NiFe2O4陶瓷的相对密度为98.54%,添加NiO后复合陶瓷材料的相对密度有所下降,但仍保持在95%以上;电解过程中阳极表面形成不含NiO相的致密保护层,阻止电解质熔盐的渗透;保护层厚50~80μm,为含Al的尖晶石NiFe2O4相;随着NiO含量增加,阳极表面的致密层变得越发不平整。
简介:采用Gleeble-1500热模拟机高温压缩试验,研究5A01铝合金在应变速率为0.01~1s^-1、变形温度为350~450℃条件下的流变行为,并利用光学显微镜分析合金在不同压缩条件下的组织形貌特征。结果表明:应变速率和变形温度的变化强烈影响合金流变应力的大小,流变应力随变形温度升高而降低,随应变速率提高而增大。采用双曲正弦形式ARRHENIUS的关系来描述5A01铝合金高温压缩变形时的流变应力行为,获得的材料常数A、a、11和Q分别为0.06831s^-1、0.0094MPa、2.7089和161.14kJ/mol;在应变速率为0.01s^-1叫及变形温度低于400℃条件下变形时,5A01铝合金组织为纤维组织,而当变形温度升高到450℃时,再结晶程度很高,出现大量等轴晶。
简介:利用Ta2O5-NaF-C混合粉末为原料,采用碳热还原法在石墨表面制备不同形态的碳化钽晶须,利用SEM和XRD对晶须的形貌、结构与成分进行观察与分析,采用热力学计算与实验验证相结合的方法研究不同形貌碳化钽晶须的生长机制。结果表明:TaC晶须存在不同的生长机制,当原料粉末添加量较少时,石墨表面主要生长出圆柱状晶须伴有头部液滴状结构,原料粉末添加量较多时得到规则的四方柱状结构晶须,也存在2种不同形貌晶须并存的情况。圆柱状晶须为VLS(气-液-固)生长机制;四方柱状TaC晶须为VS(气-固)生长机制。在VLS机制中,催化液滴的主要成分为NaTaO3。
简介:通过溶胶-凝胶法结合光催化还原法制备掺Mo^6+附Ag的TiO2纳米颗粒,并在可见光下对酸性大红3R进行降解实验,研究其在可见光下的催化活性,并与纯TiO2、仅掺Mo^6+或仅附Ag的TiO2进行对比。进一步讨论在可见光照射下掺杂量、焙烧温度等因素对掺Mo^6+附Ag纳米TiO2降解性能的影响。结果表明:可见光下Ag/Mo6+/TiO2比纯TiO2、仅掺Mo6+或仅附Ag的TiO2显示出更高的活性,这是因为金属Mo6+的掺杂和贵金属银的沉积使二氧化钛的吸收带边发生红移,拓宽了可见光的响应范围;Ag/Mo^6+/TiO2催化剂的催化活性最高时的Mo^6+掺杂量为4.5%,银的附着量为2%。焙烧温度为500℃,这种掺Mo6+附Ag纳米TiO2对酸性大红3R的降解率可达87.6%.
简介:采用X射线XRD、红外光谱FTIR、扫描电镜SEM、透射电镜TEM等分析手段,研究了十六胺有机膜对羟基磷灰石(HA)晶体结构、形核、晶体形貌和结晶学定向生长的调控作用及其机理.结果表明:无有机膜时,生成物为磷酸八钙(OCP)和羟基磷灰石(HA)的混合物,其生长速率很慢且晶体排列无一定规则;而在十六胺有机膜调控下,生成物为按规则排列、沿〈0001〉定向生长、结晶良好的纳米片状羟基磷灰石晶体,且其形核和生长速度均很快.其原因是:十六胺有机膜上带有的大量极性强、电荷密度高的-NH3基团,通过静电作用在有机膜/溶液界面处形成局域过饱和浓度,促进羟基磷灰石晶体形核;另一方面,十六胺有机膜的二维晶格尺寸与HA(0001)面的晶格参数具有良好的匹配关系,构造了一个有利于HA以(0001)面形核生长的结构框架,从而促进了HA相沿〈0001〉方向定向生长.
简介:采用粉末冶金快速热压法制备B4C/Al中子吸收材料,对其进行T6态热处理,通过对材料的密度、硬度与抗弯强度等性能的测试以及材料微观组织、物相组成和弯曲断口形貌的观察与分析,研究成形压力、热压压力与温度以及B4C颗粒含量的影响。结果表明,B4C/Al复合材料的物相组成为Al和B4C;B4C颗粒均匀地镶嵌在基体中,颗粒与基体结合紧密。材料密度随压制压力增加而增大,随B4C含量增加而降低,在热压压力和温度共同作用下,铝合金液充分填充压坯孔隙从而实现高致密。当B4C的质量分数为30%时,在150MPa预成形压力下压制、530℃/10MPa条件下热压后所得B4C/Al复合材料的相对密度最高,达到99.87%,断裂方式为韧性断裂。经T6态热处理后,硬度HB和抗弯强度均提高,分别达到123.49和394.117MPa,断裂方式转变为脆性断裂。
简介:采用化学镀法对TiH2粉末表面镀Ni,制备Ni/TiH2复合粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及差热分析(DSC/TG)对Ni/TiH2复合粉末进行表征,探索Ni镀层的生长及作用机理,建立镀层在粉末表面的生长模型。结果表明:施镀温度为85℃时Ni/TiH2复合粉末表面Ni层包覆完整,镀层均匀致密,Ni层厚度约为1.0~2.0μm;施镀温度低于65℃时施镀几乎无法进行,而施镀温度高于95℃时,镀层很不均匀,且容易脱落;镀层的生长机制遵循奥斯特瓦尔德(Ostwaldripening)机制;与包覆前TiH2粉末相比,Ni/TiH2复合粉末的释氢反应开始温度由450℃上升至540℃。包覆层可降低TiH2粉末和熔融铝的温度梯度,从而推迟开始释氢的时间。
简介:采用Al-5Ti-B变质剂对过共晶Al-18Si合金进行反向变质处理,用光学显微镜观察合金的组织与形貌,研究变质剂加入量、变质温度和冷却速度对初晶硅的尺寸、形态和面积分数以及共晶组织的影响。研究表明:当Al-5Ti-B加入量(质量分数)为0.3%时,变质处理后Al-18Si合金中的初晶硅和共晶硅尺寸明显减小,初晶硅的面积分数减小;与其相比,变质剂加入量增加到0.6%时,初晶硅尺寸变化不明显,但共晶硅进一步细化;随冷却速率降低,变质处理后Al-18Si合金中初晶硅相的数量减少,但Si颗粒尺寸明显增大,并且共晶硅细化;与Al-18Si合金在720℃变质相比,该合金在780℃变质处理时,初晶硅的尺寸增大,但初晶硅的面积分数显著减小;合金在850℃变质处理后初晶硅的尺寸、面积分数都比720℃变质处理后明显减小;随变质温度升高,Al-Si合金中的共晶硅明显细化。
简介:采用简单水热法和后续高温煅烧制备多孔结构V2O5微球,用X射线衍射仪分析V2O5微球的晶体结构,通过扫描电镜和透射电镜观察和分析微球表面形貌与微观结构。结果表明,微球为单相V2O5,呈形貌均一的多孔结构。作为锂离子电池正极材料,V2O5多孔微球电极在不同电压区间均显示出优异的电化学性能,在2.5~4.0V电压范围内,100mA/g的电流密度下,初始放电比容量达到145(mA·h)/g,接近理论值147(mA·h)/g,循环50圈后仍保持在138(mA·h)/g,容量保持率高达95.2%。此外,该电极还表现出优异的长循环稳定性,在2A/g的电流密度下循环1000圈后放电比容量保持在82.8(mA·h)/g,平均单圈比容量衰减率仅为0.022%。该材料优良的电化学性能得益于三维多孔微球结构。
简介:采用抗坏血酸在40℃下还原硫酸铜制备微米铜粉,利用所制备的铜粉与硝酸银溶液反应制备出枝状的微米级银粉,并对枝状银粉的形成机理进行研究。通过SEM和XRD对制备的铜粉和银粉进行表征。结果表明:制备的新鲜铜粉为颗粒状,直径为3~10-m,具有明显的棱角;制备的银粉为树枝状,长度为5~25-m;而且当硝酸银浓度、硝酸银/铜粉摩尔比或反应温度较高时,更易生成枝状晶体,但当它们过高时,枝状晶体的二级结构变窄,三级结构逐渐消褪。枝状银粉的形成机理很可能是由于在铜粉表面具有高表面自由能的地方形成银核心,银粒子在此核心周围聚集,在非平衡态下,粒子扩散受动力学控制,自发聚集成高度有序的枝状结构。
简介:采用粉末冶金法制备95W-5(Ni/Fe)合金,研究合金的力学性能,并通过扫描电镜(SEM)观察其延性断裂和脆性断裂的断口形貌。结果表明,合金有2种断裂形式,当粘结相与W颗粒界面结合良好时,发生粘结相的延性断裂和W颗粒的穿晶解理断裂,合金的强度和韧性都很高,冲击韧性、抗拉强度和伸长率分别达到29J/cm2、883MPa和10%;而粘结相与W颗粒界面结合较差,粘结相不能完全填充于W颗粒之间时,合金表现为脆性,其冲击韧性和抗拉强度分别为4.69J/cm2和596MPa,断裂前不出现塑性变形。对烧结后的95W-5(Ni/Fe)脆性合金在马弗炉内进行热处理(热处理温度为1150~1280℃,用氩气作保护气氛,保温时间0.5~2h)后,由于改变了W颗粒与粘结相之间的界面结合状态,合金断裂行为转变为延性断裂,力学性能大幅度提高。