简介：摘要目的建立人尿中碘含量的酶标仪自动比色测定方法。方法采用酶标仪自动比色测定法测定人尿中碘含量，对该方法的线性范围、检测限、精密度进行验证；与国家卫生行业标准砷铈催化分光光度法的尿碘测定结果进行比较分析。结果酶标仪自动比色测定法碘标准曲线的线性范围为0 ~ 300 μg/L，线性相关系数（r）范围为- 0.999 5 ~ - 0.999 2，检出限为6.5 μg/L；低、中、高3种碘浓度尿样的相对标准偏差（RSD）均< 3%，回收率范围为92.2% ~ 109.2%，总平均回收率为99.6%。酶标仪自动比色测定法与砷铈催化分光光度法对40份尿样的尿碘含量检测结果比较，差异无统计学意义（t = 1.347，P > 0.05）；酶标仪自动比色测定法的检测速率是砷铈催化分光光度法的7.5倍。结论酶标仪自动比色测定法应用于尿碘含量测定具有合理的检测线性范围，精密度好，准确度高；且自动化快速比色提高了分析速度，适用于大批量样本检测。

简介：摘要目的建立饮用水中碘含量的酶标仪自动比色检测方法（以下简称本方法）。方法在0 ~ 10 μg/L和0 ~ 100 μg/L两个碘质量浓度范围内测定水碘含量，对方法的线性关系及检出限、精密度、准确度进行实验验证。并与国家碘缺乏病参照实验室推荐的砷铈催化分光光度法水碘测定结果进行比较分析。结果0 ~ 10 μg/L和0 ~ 100 μg/L范围内，│r│均> 0.999 0，检出限分别为0.6、1.1 μg/L（取样量分别为200、100 μl）；低、中、高3种碘质量浓度水样检测精密度相对标准偏差（RSD）均< 3%，回收率范围分别为92.5% ~ 108.3%和93.2% ~ 108.9%，总平均回收率分别为100.0%和100.3%。分别应用本方法和砷铈催化分光光度法在0 ~ 10 μg/L和0 ~ 100 μg/L范围内检测40份水样，水碘含量比较差异无统计学意义（t = 0.99，P > 0.05）。结论本方法应用于水碘含量测定具有较好的标准曲线线性关系，精密度好，准确度高，适合推广应用。

简介：摘要目的建立尿砷含量直接快速测定的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测方法。方法新采集的人尿样品无需进行前处理，直接用纯水稀释，应用ICP-MS仪直接测定尿中总砷含量，从标准曲线的线性范围、相关系数、检出限、精密度、准确度等方面对此方法进行测试实验。结果尿砷浓度范围为0 ~ 200 μg/L，仪器测定的砷与内标元素锗的粒子数之比同砷浓度呈良好线性关系，相关系数为0.999 5 ~ 0.999 9（n = 6），尿砷最低定性检出限为0.66 μg/L、定量检出限为1.94 μg/L（取样量均为0.50 ml）。对5份不同砷浓度的尿液样品进行批内和批间精密度实验，相对标准偏差（RSD）范围分别为1.51% ~ 6.84%和1.85% ~ 5.03%。对中国疾病预防控制中心地方病控制中心尿砷考核样品进行总砷测定，检测结果在公布的公议值范围内；对砷浓度范围在3.19 ~ 89.36 μg/L的4份实际尿液样品进行加标回收实验，回收率范围为99.25% ~ 103.67%，总平均回收率为101.51%。结论应用ICP-MS法检测尿砷含量，尿液样品无需进行消解前处理，实现进样、检测和结果分析等过程的自动化，方法的灵敏度、精密度和准确度等检验参数符合生物样品检测方法研制的要求，适合尿中砷含量的快速直接测定。

简介：摘要目的研制电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定血清中碘的标准方法。方法研制的测定血清碘方法为直接稀释进样-ICP-MS法，以抗坏血酸（2.0 g/L）、氯化铵（1.0 g/L）、乙醇胺（0.10%）和乙醇溶液（1.0%）为稀释剂，标准系列溶液及血清样按样品∶稀释剂= 1 ∶ 19稀释后上机测定，以铼为内标元素。对研制的新方法进行方法学评价，测试新方法的标准曲线线性关系、测定检出限、精密度、准确度。与现行测定血清碘的标准方法[砷铈催化分光光度法（WS/T 572-2017），简称现行标准方法]测定结果进行比较。结果6个实验室对方法的测试得到：0 ~ 300 μg/L碘浓度范围标准曲线回归方程线性相关系数范围为0.999 6 ~ 1.000 0（n = 70），血清中碘的检出限结果范围为0.2 ~ 1.3 μg/L（取样量为0.20 ml）；血清样测定的批内变异系数（CV）为0.2% ~ 1.6%（n = 31），平均CV为0.6%，血清样测定的批间CV为0.3% ~ 2.4%（n = 34），平均CV为1.3%；血清样加标回收中碘的回收率范围为93.9% ~ 105.6%（n = 36），总平均回收率为100.3%；共对116份血清样采用新方法与现行标准方法分别测定，结果比较差异无统计学意义（P > 0.05）。结论新研制方法的标准曲线线性好、检测灵敏度高、精密度与准确度优良，操作简单，分析速度快，适宜推广应用。

简介：摘要目的建立用过硫酸铵作为消解试剂的氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法（以下称本方法）。方法将待测尿样经过硫酸铵在管式电热自控恒温消解仪（60孔）上加热消解后，以5%盐酸溶液作为反应介质和载流，1.5%硼氢化钾溶液作为还原剂，用四道原子荧光光度计测定砷含量。制备0~10 μg/L的砷标准溶液测定本方法的标准曲线，从检出限、线性范围、相关系数、精密度、尿砷质控样品检测、加标回收实验对本方法进行评价，并与《尿中砷的测定　氢化物发生原子荧光法》（WS/T 474-2015，简称标准法）做比对实验。结果尿样取样量为1 ml时，本方法（1.5 mol/L过硫酸铵1.0 ml消解）最低检出限为0.03 μg/L；在0~10 μg/L砷含量范围内，砷含量与荧光强度间线性关系良好，相关系数（r）均为0.999 9。3份不同浓度尿样的平行测定相对标准偏差（RSD）分别为1.00%、0.89%、0.49%。对尿砷质控样品进行测定，检测结果均在公议值范围内；总平均回收率为102.29%，回收率范围为92.10%~108.15%。本方法与标准法对20份尿样的测定结果比较，差异无统计学意义（t = - 0.40，P > 0.05）。结论以过硫酸铵为消解试剂的氢化物发生-原子荧光法测定尿砷含量，检出限低、精密度好、准确度高，取样量和消解试剂用量较少，操作简单，样品前处理有害气体产生少，适用于大批量尿样砷含量的快速测定。