调整精馏工况，提高产品纯度及液体产量

调整精馏工况，提高产品纯度及液体产量

曹健文

安徽晋煤中能化工股份有限公司 安徽临泉 236400

摘要：本文主要介绍空分装置原理以及对氧气纯度产生影响的主要因素，通过分析提升我们对空分精馏系统知识的掌握，这样对于氧纯度的调节积累了经验，挖掘提升氧气产品提取效率以及减少空分装置能耗的潜力，优化空分操作，充分改善空分装置的性能。

关键词：空分装置；氧气提取率，精馏；氧气纯度；回流比

前言: 安徽晋煤中能化工股份有限公司3#空分技改冷箱装置于2024年8月份顺利开车成功，该套空分由杭氧空分设备厂设计制造，其型号为KDON-54000/108000，该装置采用了先进的全低压分子筛吸附，增压透平膨胀机、液氧内压缩流程，规整填料式精馏塔、全精馏制氩等行业先进的流程和设备。岗位的主要目的和任务是为一期和三期HT-L粉煤加压气化装置提供合格的产品氧气、氮气，主塔工况变化氧气纯度和氮气纯度变化较大，同大家探讨空分装置影响氧纯度的原因。

1空分装置空气分离原理

   回流比:在空气精馏中，回流比一般是指塔内下流液体量与上升蒸汽量之比，它又称液气比。在塔板数一定条件下，精馏产品的纯度取决于回流比的大小:当回流比大时所得到气相氮纯度高，液氧纯度就低；回流比小时得到的气相氮纯度低，液相的氧纯度就高。

   这是因为在标准大气压下，空气中的主要组成成分是氧气、氮气、氩气，其中氧气的沸点较氮气相比要高出13K，氧气和氩气沸点接近，且二者相对于氮气都属难挥发气体。因此当混合液体中具有两种以上不同沸点的组成物质时，加热混合液体，可以使不同沸点的物质中相对容易挥发，即沸点相对较低的成分转变成气相；当混合蒸汽中具有两种不同沸点的组成成分时，相对比较难以挥发，也就是沸点相对较高的成分则在混合蒸汽因释放热量时通过冷凝转变成液相；当温度相差较大的饱和蒸汽与饱和液体接触时，蒸汽会因释放热量而发生部分冷凝，液体会因为吸收多余热量而发生部分汽化，这样就会出现蒸汽出现冷凝现象时，其中的大部分氧组分会通过冷凝而转变成液体，液体中的大部分氮组分会因为蒸发而转变成气体，这样一来，气相中氮的成分较高，而液相中氧的成分则较高，这样的过程进行多次后，就会使气相和液相中的氮组分和氧组分浓度不断增加，最终达到提取氧气的目的。实现这一过程的主要设备是精馏塔，塔内有多块塔板用来进行氧气提取时进行蒸发和冷凝，最后在塔底得到具有一定纯度的氧气。

2、通过长时间空分操作的经验和总结，空分装置影响氧气纯度的主要原因有以下几点：

工艺流程图的精馏过程可知:主塔由上塔、下塔、冷凝蒸发器(主冷)组成:精馏下塔是工艺空气与回流液氮进行精馏，分离塔顶得到氮气，塔底得到贫液空和富氧液空；精馏上塔的提馏段是富氧液空与冷凝蒸发器中上升的氧气进行精馏分离，精镏段是贫液空与富氧液空进行精馏分离，最终塔顶得到污氮气，塔底得到高纯度液氧。

2.1氧气送出量对氧气纯度的影响

以氧物料平衡的角度来说，在加工空气量和氮气浓度保持在固定程度时，如果对氧气的纯度要求较高，那么取出的氧气量只能在一定的范围内；而如果对氧气量的要求较高，即需要氧的量较大时，则氧气的纯度也必然会受到影响，纯度会有所降低；当氧气纯度有所降低时，氧气的产量会相应增多，但是明显可以发现氧气由于纯度不高也会产生一定量的杂质，由氧提取率，氧气纯度降低时，氧气的量以及纯氧的量都会有所上升。 从精馏的角度来说，氧气取出量的多少直接影响上塔的蒸汽数量，如果氧气的提取量较大，会增加上塔的回流比，从而造成液相中氮无法被彻底蒸发，这样就会影响氧气的纯度。如果需要氧的纯度较高，则可以通过对送氧阀和送氮阀进行调节来控制提取氧气的量，与此同时保证上塔压力的稳定；同时保证总体氧量的稳定，根据航天炉工况需要通过一、二期的氧气串联阀调整氧量和氧压，满足后段航天炉用氧的需要, 在2018年的一次开车过程中，氧纯度从99.9%下降到95.2%；一个小时氧量15300M3增加到17600M3，最终分析造成这种现象的原因。因为进塔空气量和送氧量过大，造成氧纯度下降较快，随后通过减负荷，提高三出、六出压力工况很快恢复正常。

2.2下塔液空中氧纯度对氧气影响

由于富氧液空含氧量降低，表明精馏塔上塔原料液质量变差，在精馏塔上塔的塔板数和塔板效率一定的情况下，增加了精馏塔上塔的分离负担，因精馏塔的上塔的分离能力有限，就会表现出氧纯度下降。在精馏下塔塔顶取出液氮，塔底取出富氧液空，氮气和富氧液空的纯度是通过下塔的回流比来控制的:下塔回流比大，氮气纯度相对提高,富氧液空的纯度相对降低；下塔回流比小时，氮气纯度相对降低，富氧液空纯度相对提高。

精馏塔下塔的回流比由空气量、回流液氮量及取出贫液空量大小决定。在实际操作中下塔富氧液空分析AI4001(设计36.6%左右)，这是我们可以通过调节V4004(贫液空节流阀)控制富氧液空氧含量。

2.3 塔板效率对氧纯度的影响

已安装好的精馏塔，通常塔的效率是不变的，出现塔板效率下降有以下几种可能:塔内件损坏；精馏塔变形，使塔倾斜；长期使用塔板有堵塞现象。这是因为由于变形、塔体歪斜或筛孔被固体杂质堵塞，则将影响每块塔板上气液传质效果，造成纯度下降。如果运行 周期已很长，并且塔板阻力增加，应停车加温。在2020年9月份，由于下塔阻力降低，主冷液位偏低，高压空气压力持续上升，最终判断三期空分因高低压换热器板翅通道堵进行加温吹扫，现空分运行正常。

2.4冷凝蒸发器液氧(主冷)液位对氧纯度的影响

    当主冷液氧面上升时，说明下流液量大于蒸发量，提馏段的回流不增加，造成氧气纯度降低，这时可对膨胀机进行减量。当液氧面很高，而氧纯度很差，一时不容易调好时，可排放部分液体，使冷凝蒸发器换热面积得到充分利用，然后重新调整，主冷液氧面上涨也可能是由于在液氧中夹带有大量固体二氧化碳，造成传热恶化，液氧蒸发不出来，迫使氧气取出量减少，必要时只得停车加温。主冷液位的考核有严格指标2280mm，通过膨胀机的负荷、高压空气的压力、液氧液氮的取出量严格控制主冷液位。

2.5精馏工况异常

操作幅度过快由于上升气量突然增大易产生液悬，上升气量过小易发生液漏，无论液悬还是液漏精馏工况都会遭到严重破坏，氧、氮纯度发生大幅度变化。因为液泛现象对工况影响较大，发生的现象就是主冷液位波动很厉害，液泛初期液面大幅度下降后又迅速上升，这样引起进塔空气量忽高忽低，使上下塔回流液波动较大，氧气纯度无法调节。当精馏塔发生液泛或液漏等情况时，破坏了精馏塔的正常精馏工况，造成纯度下降。这时要根据具体情况采取措施，消除不正常工况。

2.6主冷泄漏对氧纯度的影响

当冷凝蒸发器钎焊质量不好或蒸发管磨漏，或局部爆炸，造成局部微小泄漏时，均可引起压力较高的气氮漏入压力较低的氧侧，造成氧纯度下降。当纯度下降不多时，可通过分析液氧与气氧纯度来判断。当两者的差别超过正常的气液平衡浓度差时，则往往是由于泄漏造成的，只得停车检修。

2.7氩系统工况波动对氧纯度的影响

   因为氩系统控制不当很容易发生“氮塞”的现象，这是我们会造成粗氩I塔回流到上塔的回流液的增加，回流到主冷凝蒸发器的液体中氮含量增加，使氧纯度下降。在九月份因为氩馏份长时间在20%Ar,使氩系统出现氮塞现象，氧纯度出现下降现象，这次是由于氩系统富氩区下移出现氮塞，影响到主塔回流比的变化，使氧纯度下降较多。

2.8经济效益

通过控制降低上塔污氮气的氧含量，提高氧气的提取率，使氧气的纯度得到了保证，液体的氧产量大大增加，真正做到空分装置的节能降耗。开车正常以来，液体产品成为公司新的利润增长点。我们要继续努力，精准控制，合理调节温差，分配冷量，争取产出更多的液体产品。

3、结束语

回流比的变化时造成氧气纯度变化的主要原因，我们在实际操作的过程中要认真分析原因，注意产品气精馏时各种情况对氧气纯度带来的影响，及时调整温差，提高空分装置的氧产量，降低消耗。特别是在工况发生变化时，氧气增量生产和氧气纯度要求较高时对相关工艺以及装置的及时调整，从而避免对装置造成不必要的影响。