软坚消瘰胶囊工艺研究及质量标准研究

软坚消瘰胶囊工艺研究及质量标准研究

李尚晏1      卫烨2

鹤岗市中医医院  黑龙江省鹤岗市  154100

【摘要】目的：研究软坚消瘰胶囊工艺参数及质量标准参数，为其工业化生产提供实验依据。

【关键词】 软坚消瘰  胶囊  工艺  质量标准    

软坚消瘰胶囊为中医临床验方，由鹤岗市中医医院根据临床多年经验研制开发而成的中药制剂，其疗效确切，安全性高，用于治疗各种瘿瘤瘰疬，颈淋巴结核，甲状腺肿瘤及乳腺增生。软坚消瘰胶囊己有多年临床应用及使用历史，经临床验证是清肝解郁，软坚散结的有效方剂。对软坚消瘰胶囊进行工艺制备研究及质量标准研究，使之进一步控制药品质量，以期扩大该药的使用范围，规范使用渠道，为更多患者解除疾病痛苦。

软坚消瘰胶囊利用现代技术，制成便于患者服用的“中药胶囊剂”，并制定适宜的配制工艺及工艺路线、工艺参数，制定质量标准及内控制剂标准，保证药品质量，充分发挥治疗作用。 方中以夏枯草为君药主要发挥清热泻火、消肿散结的作用；牡蛎为臣药，主要作用为软坚散结、收敛固涩；醋香附、川贝为佐药发挥疏肝理气、化痰利水的作用；蜜远志具有消肿、祛痰、镇静催眠、调节情绪的功效；柴胡与香附同用条达肝气，疏肝解郁；青皮具有疏肝理气，消积化滞之功效，与柴胡同用有治疗肝郁胸胁胀痛之功；甘草能清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和药性。多药合用，共奏化痰解郁、行气止痛之效。对痰瘀凝滞型瘿瘤瘰疬及乳腺增生有良效。

1.工艺研究

1.1仪器与试药

1.1.1仪器：粉碎机（WKF-180青州市精诚医药装备制造有限公司）、V型混合机（WKA青州市精诚医药装备制造有限公司）

1.1.2试药：蜜远志（220901  黑龙江祥泰中药饮片有限公司）、醋香附（210901  黑龙江祥泰中药饮片有限公司）、青皮（210501  黑龙江祥泰中药饮片有限公司）、夏枯草（210501  黑龙江祥泰中药饮片有限公司）、牡蛎（210401  黑龙江祥泰中药饮片有限公司）、北柴胡（210301  黑龙江祥泰中药饮片有限公司）、川贝母（210801  黑龙江祥泰中药饮片有限公司）、甘草（210801  黑龙江祥泰中药饮片有限公司）

1.2处方中总混时间的考察

取软坚消瘰胶囊处方量饮片，将中药饮片混合后，用粉碎机粉碎。将粉碎的粉末全部通过80目筛，并95%粉末全部过100目筛成细粉，备用、称重。将上述细粉用二维混合机混合15分钟、30分钟、60分钟，观察结果，见表1。

表1：

  根据上表结果表明：总混15分钟，鉴别项检验不全，总混30分钟和60分钟，除有干扰外，鉴别项均可检出，从而得出结论，总混30分钟即能达到标准要求。有干扰则未列入鉴别项中。

2.质量标准研究

2.1仪器

紫外分光光度计（UV-VIS） 

2.2溶液的制备

2.2.1供试品溶液的制备

取本品内容物5g,加乙醇20ml,超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣用石油醚（30~60℃）浸泡2次，每次15ml(约2分钟）,倾去石油醚液，残渣加乙醇1ml使溶解，摇匀，即得。

2.2.2对照品溶液的制备

取熊果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，摇匀，即得。

2.2.3样品测定

照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则)试验，吸取上述两种溶液各3ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20:5:8:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365m)下检视。

2.2.4结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

2.3溶液的制备

2.3.1供试品溶液的制备：

取本品内容物5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，摇匀，即得。

2.3.2对照品溶液的制备

取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，摇匀，即得。

2.3.3样品测定

照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则）试验，吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外灯光（365nm）下检视。

2.3.4结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3. 小结与讨论：本品为胶囊剂，检查项均符合《中国药典》2020版四部通则胶囊剂项下有关的各项规定。

分泌细胞含黄棕色至红棕色分泌物为方中醋香附的主要显微特征，经三批样品试验观察阳性成立，阴性无干扰。草酸钙方晶和晶纤维是甘草的显著显微特征，经三批样品试验观察阳性成立，阴性无干扰。

其它方中还有淀粉粒、导管、纤维、薄壁组织碎片、不规则块状物等显微特征，专属性差，另外还偶见石细胞，草酸钙簇晶，油管等显微特征，重现性差，故均未列入此质量标准中。

按此工艺生产及标准检验，各项指标均符合药典规定，为其工业化生产提供实验依据，并具有经济、实用等特点。

参考文献

[1]中国药典[S].四部，2020：5.