汽油中含氧化合物、苯含量及硫含量QCM制备方法讨论

汽油中含氧化合物、苯含量及硫含量QCM制备方法讨论

赵东升、张嘉璇、任贵民

(西北销售分公司新疆石油产品质量计量监测中心，乌鲁木齐 830026）

摘要：实验室管理中经常使用质量控制样品（QCM）用来建立和检验分析仪器的稳定性和精密度。本文主要介绍车用汽油中含氧化合物含量、苯含量及硫含量方法需要的QCM制备思路，从制备、确认量值到储存给出详细阐述。

关键词：质量控制样品 稳定性 精密度

Discussion on QCM Preparation Method for Oxygen Compounds, Benzene Content, and Sulfur Content in Gasoline

Zhao Dongsheng, Zhang Jiaxuan, Ren Guimin

（The Northwest Marketing Xinjiang Center for Quality Measurement and Monitoring of Petroleum Products)

Summary:Quality control samples (QCM) are often used in laboratory management to establish and test the stability and precision of analytical instruments. This article mainly introduces the QCM preparation method required for the content of oxygen-containing compounds, benzene, and sulfur in automotive gasoline, and provides a detailed explanation from preparation, confirmation of quantity values, to storage.

Keywords: quality control samples, stability, precision

1 引言

分析过程中存在系统、偶然、过失等误差，为保证分析数据的准确度，必须考虑在分析工作中采取有效措施，将这些误差减小到最小。在工作中发现使用合适的质量控制样品是一个简单有效的措施，能够有效地杜绝过失误差并消除系统误差。

2 质量控制样品简介

质量控制样品（QCM）是与常规样品一样使用相同的制备过程和分析方法获得的其某种或多种特性、性质的已知参考值的物质。它可以是标准物质、标准参考物质、机构内部标准样品等。

3质量控制样品在分析质量管理过程中的作用

3.1 监测仪器或器具的稳定性

分析过程中使用的检测器或器具，其性能会随着使用时间增加灵敏度降低，从而影响仪器的性能和稳定性。例如低温温度计在使用过程中会出现断线、液柱移动不均匀、温度滞后变化、零点校验失效等，这些因素都会影响测定结果。PT100温度传感器也存在温度滞后变化现象；紫外荧光硫测定仪因样品燃烧在系统中形成积碳，造成仪器信号衰减，使测定结果偏低。利用对质量控制样品的检测都可以及时发现这些现象，避免器具失真引起质量误差。

3.2避免过失误差

在进行样品分析时分析质控样可以杜绝分析人员的过失误差，由于质控样与样品采用相同的分析方法，同一分析者所用仪器、试剂、参数及操作过程相同，只要有过失就可以从质量控制样品的测定结果或测定过程中出现的异常现象反映出来，从而提醒分析人员查找原因，重新分析，避免错误数据。

4 车用汽油分析项目中CRM样品制备

质量控制样品（CRM）可采集一定数量的类似或相同的样品，经预处理、充分混匀、用统一方法进行分析，将分析结果用Q检验法或格鲁布斯法剔除可疑值后，整理统计求出其平均值和标准偏差，以其平均值作为标准值。

4.1汽油中含量化合物含量CRM制备

根据生产工艺或测定样品含氧化合物种类称取适量的含氧化合物纯试剂，加入5mL内标物（乙二醇二甲基醚），称准至0.1mg并置于100mL的容量瓶中，用63.35%（v/v）的异辛烷-二甲苯试剂稀释定容至100mL。所有含氧化物总量不超过30%（v/v），包括加入的内标物，在5℃下密封保存。

配制比例（试剂量可以根据实际情况自行调整）

4.2 汽油中苯含量CRM制备

0.5%（v/v）的苯质量控制样品制备方法，用移液管向100mL容量瓶移取0.5mL苯，用异辛烷定容至100mL。另取一个25mL容量瓶，准确量取1.0mL丁酮，用含有0.5mL苯的异辛烷溶液定容至25mL，在5℃下密封保存。

4.3汽油中硫含量CRM制备

4.3.1标准溶液配制法

称取0.4652g丁基硫醚至100mL容量瓶中，用异辛烷稀释至100mL，就可以得到1000μg/mL的硫含量母液，根据实际需要可以稀释至5～50μg/mL的质量控制样品。例如要得到10μg/mL的质量控制样品，只需要移取1000μg/mL的母液1.0 mL放入100mL容量瓶中，用异辛烷稀释至100mL，就可以得到10μg/mL的硫含量质控样品。溶液在5℃下密封保存。

4.3.2待测样品制备方法

对于自行制备的标样，按规定的分析方法，安排不同的分析人员（至少3人）进行分析测定，将分析结果用Q检验法或格鲁布斯法别除可疑值后，整理统计求出其平均值作为标准值。

5质量控制样品允许偏差及储存条件

质控样允许偏差的确定应依据实际情况确定， 可根据采用分析方法规定的重复性、再现性进行确定，也可根据质控样制备过程中统计的标准偏差确定。

质量控制样品的储存条件及有效期应根据其组成性质如挥发性、稳定性及其用于检查控制的对应特性等确定，一般都应密封保存，存在易挥发组分的质控样（如汽油等）还应在防爆冰箱内低温保存，稳定性较好的质控样有效期可确定为1年稳定性。

6结论

在分析质量管理过程中，根据分析方法、产品特点、分析仪器性能等实际情况，正确使用合适的CRM可以监测和控制仪器的稳定性、检查仪器系统校正控制状态，杜绝过失误差、消除系统误差，同时让试验结果更可靠，结果更真实。