云南金鼎锌业有限公司,云南 兰坪 671400
摘 要:酸碱标准溶液在化学分析中属于常用的标准溶液,有盐酸、氢氧化钠标准溶液,其标定的量一般都大于5000ml。由于空气中含有二氧化碳、水等干扰因素,其有效期较短,增大了复标的工作量。本文通过酸碱之间相互反应的原理,引入标准溶液间相互验证的方法,具体措施为:将某一标准溶液(酸或者碱)当作未知浓度,与另一瓶已知浓度的标准溶液(酸或者碱)反应,用已知浓度反算未知标准溶液(酸或者碱)的浓度,通过反算浓度与原标定浓度进行比对,以比对结果是否超出误差范围来确定需不需要复标。该应用方法简单,能及时监控标准溶液的动态变化,保证分析结果的准确度具有一定的作用。
关键词:酸碱标准溶液、验证 、动态管理、标定、复标
一、标准溶液标定的相关规定(1):标定标准溶液浓度时须做两人四平行,每人四平行测定结果极差相对值(测定结果的极差值与浓度平均值的比值,以“%”表示)不得大于0.15%,两人共八平行测定结果极差相对值不得大于0.18% 。
二、酸碱标准溶液相互验证时数据引用依据的相关规定:
(1)、在验证过程中验证结果即反算浓度的数据引用依据:验证过程为单人单平行。极差为反算浓度减去标定浓度或者标定浓度减去反算浓度,除以二者平均值,乘以100%。
(2)、是否需要复标,以极差相对值不得大于0.18%作为判定依据。
三、酸碱标准溶液相互验证结果应用条件:
(1)、必须是等量反应,比如氢氧化钠与盐酸标准溶液(2)。
(2)、反应过程遵循:C酸× V酸=C碱 × V碱的算法,其中:C酸为盐酸标准溶液的摩尔浓度,V酸为盐酸标准溶液的取样体积或者消耗体积;C碱为氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,V碱为氢氧化钠标准溶液的取样体积或者消耗体积。
四、酸碱标准溶液相互验证操作方法及举例:
(一)取样量操作方法:
1、当被测溶液(酸或者碱)标准溶液浓度较高时,一般取样量为5ml;
举例:氢氧化钠标准溶液标定浓度为C=0.3664mol/L,盐酸标准溶液标定浓度为C=0.5202mol/L,当验证过程中将盐酸标准溶液浓度作为被测溶液时,取样量为5ml。
2、当被测溶液(酸或者碱)标准溶液浓度较低时,一般取样量为15ml;
举例:氢氧化钠标准溶液标定浓度为C=0.3664mol/L,盐酸标准溶液标定浓度为C=0.5202mol/L,当验证过程中将氢氧化钠标准溶液浓度作为被测溶液时,取样量为15ml。
(二)滴定过程操作方法:
举例1:氢氧化钠标准溶液当作验证被测溶液:吸取15ml氢氧化钠标准溶液,移入预干燥的250ml三角瓶中,加入1-2滴酚酞指示剂,用浓度为C=0.5202mol/L的盐酸标准溶液进行滴定,红色消失为终点,消耗体积为10.57ml,求氢氧化钠标准溶液浓度?
解:设氢氧化钠标准溶液为Cᵡ,则根据CHCL × VHCL=C氢氧化钠标准溶液当作验证被测溶液:吸取15ml氢氧化钠标准溶液,移入预干燥的250ml三角瓶中,加入1-2滴酚酞指示剂,用浓度为C=0.5202mol/L的盐酸标准溶液进行滴定,红色消失为终点,消耗体积为10.57ml,求氢氧化钠标准溶液浓度?
解:设:氢氧化钠标准溶液为Cᵡ,则根据CHCL × VHCL=Cᵡ× VNaOH
Cᵡ=CHCL × VHCL/ VNaOH
=0.5202× 10.57/15
=0.3666mol/L
其平均值=(0.3666测定值+ 0.3664标定值)/2=0.3665mol/L
其极差相对值=|(0.3666测定值 — 0.3664标定值)| /0.3665 X100%
=0.05%
判断:极差相对值为0.05%,小于0.18%,不需要复标。
举例2:盐酸标准溶液当作验证被测溶液:吸取5ml盐酸标准溶液,移入预干燥的250ml三角瓶中,加入1-2滴酚酞指示剂,用浓度为C=0.5202mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定,出现红色为终点,消耗体积为7.10ml,求盐酸标准溶液浓度?
解:设:盐酸标准溶液为Cᵡ,则根据CHCL × VHCL=CNaOH× VNaOH
Cᵡ=CNaOH × VNaOH/ VHCL
=0.3664×7.10/5
=0.5203mol/L
平均值=(0.5203测定值+ 0.5202标定值)/2=0.5203mol/L
其极差相对值=|(0.5205测定值 — 0.5202标定值)|/0.5203X100%
=0.06%
判断:极差相对值为0.06%,小于0.18%,不需要复标。
五、酸碱标准溶液相互验证应用一般规定:
(一)、标准溶液标定浓度验证时间应从首次使用日期开始;
(二)、每次使用前对该标准溶液进行摇匀以后再进行验证操作,验证工作结束后按滴定过程操作方法判断;
(三)、当极差相对值大于0.18%时,及时通知标定人员复标,对复标浓度再进行验证,验证浓度极差值小于0.18%,再投入使用;
六、化学分析检验是国家检验工作的重要组成部分,而标准溶液浓度是保证分析结果准确度重要项目之一,是分析检验的数据可靠性、代表性、准确性具有决定性影响,文章通过酸碱标准溶液反应的相互验证验证流程提供了方法和判断依据,文章的研究对标准溶液的动态管理具有一定的价值和意义。
参考文献:
【1】 GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。
【2】周心如,杨俊佼, 柯以侃. 化验员读本, 化学分析(第五版)上册 .化学工业出版社. 北京