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摘要:随着我国城市化进程的加速和工业生产的迅猛发展,环境问题日益突出,其中空气和水的污染问题尤为严重。挥发性有机物作为一种重要的污染源,因其来源广泛、成分复杂,对人类健康和生态平衡造成了严重威胁,已经成为了我国环境治理的重要目标。由于挥发性有机物的广泛存在和复杂性,其监测和治理在我国的环境保护工作中具有重要地位。本文将首先介绍挥发性有机物的常见检测方法,然后对这些方法进行深入研究,最后强调在检测过程中的注意事项,以期为我国今后的挥发性有机物监测工作提供有益的参考。
关键词:环境检测;挥发性有机物;检测方法;分析
1 环境检测中挥发性有机物检测方法
1.1 高效液相色谱法
(1)作用分析。作为色谱法的重要分支,高效液相色谱法具有高压、高效等优点,在挥发性有机物检测中广泛应用。该方法不仅沿用了较传统的技术,而且适用于检测范围广泛的样品,包括气体与挥发性液体以外的多种可溶于溶剂的化合物。此外,在高分子量物质、热不稳定性物质与离子性物质等方面高效液相色谱法也发挥着重要的分析作用。(2)检测。高效液相色谱挥发性有机物检测法采用高效固定相,为平均粒径3~10µm的流动相。这种分离技术具有每米数千或者上万块理论塔板的分离能力,这种分离技术在工业原料、天然有机物、燃料、生物样品、农药、血清等样品中应用较多。通过高压输液系统,能将多成分的单一溶剂或者比例不同的缓冲液、融合溶剂等流动相泵入专有固定相色谱柱中。柱内分离后,在检测器中进行样品的检测分析。液相色谱法主要将液相色谱仪与UV检测器的液相柱进行连接,或者使用串联检测器的C-18反相色谱柱,这些方法用于环境中的有机性挥发物进行检测。(3)常见检测器。在技术快速发展新时期,反相与正相微柱液相色谱仪进阶版变体的开发与应用,进一步提升我国环境检测能力,当下较常见的检测器包括电导检测器、折光检测器、荧光检测器等。
1.2 气相色谱法
(1)气相色谱仪的组成。气相色谱仪由多个系统组成,在气路系统中,气相色谱通过连续运行载气,密闭气路系统来稳定载气。通过强化载气流速稳定性与系统气密性,提升流量测量的准确性。净化器去除载气中杂质,使载气更纯净。为了实现可调节的稳定流速,可使用稳压阀、针型阀等进行串联。温控系统主要控制气化室、检测室的温度。对于沸点范围较宽的混合物,需要用程序升温法实现最佳分离效果。进样系统由气化室与进样器组成,整个系统在进入色谱柱前企划试样,定量之后转入色谱柱,进样状态将会对色谱分析效果与检测结果产生影响。检测系统分为质量与浓度检测类型,质量型主要以速度变化为主,通过氢焰离子检测器与火焰光度检测器进行检测。浓度型则通过热导检测器与电子捕获检测器对载气各组成浓度变化进行检测。记录系统用于收集和记录检测器输出信号。(2)分离分析。分离分析是一种重要的化学分析方法,它通过将复杂的混合物分离成单个组分来进行定性和定量分析。气相色谱法是一种常用的分离分析方法,它主要利用气体作为流动相进行色层分离分析。气相色谱法的基本原理是利用不同物质在固定相上的吸附或溶解能力的差异来实现分离。当混合物中的气体通过色谱柱时,不同组分会在柱内的固定相上滞留一定时间,由于各组分在固定相上的滞留时间不同,从而实现了各组分的分离。随后,各组分随流动相流出色谱柱,进入检测器进行检测和定量分析。气液色谱以液体为固定相,在沸点较高的化合物惰性载体上用固定相的形式进行涂渍,适合分离蒸气压在450℃以下有1.5~10 kPa稳定性较好的有机或无机化合物。分离过程中,为避免出现分解、集合等现象,需要有热稳定性与化学性能稳定的固定液,并需要较低蒸气压,防止固体液流失。在环境中的挥发性有机物检测中,气相色谱法能够提供更高的灵敏度,在各二元、三元组之间,其化学分辨率与灵敏度更好。(3)色谱图的获得。气相色谱检测法中的流动相为载气,常见的载气为氦气、氢气、氮气,载气选取由色谱柱、检测器与具体分析项目综合决定。在高压钢瓶供给下,流动相载气经过一系列流程稳定地通过气化室、色谱柱与检测器。在这个过程中将入柱液体转化为蒸汽,由载气将其带入色谱柱中进行分离。载气将分离后样品带入检测器,电信号放大并记录,从而得到色谱图。
1.3 质谱法
(1)作用。质谱检测法中的测量工具测谱仪主要对分子进行称量,能够对多种形态的分子识别检测,并确定分子组成与排列方式。(2)质谱法检测分析。质谱法运用电磁场对运动离子进行检测,根据其质荷比进行分离,当下,质谱法能够对元素周期表中大多数元素进行分析,其质量分辨率<1 amu。在大气气体、载气与基质离子作用下,会形成多原子干扰。多原子干扰是指在气体分析中,由于气体分子、载气和基质离子的相互作用,产生的对分析结果产生干扰的效应。这种现象在大气化学、质谱分析和气相色谱分析等领域中都有所涉及。为了减小多原子干扰对分析结果的影响,科学家们采取了多种方法和技术手段。例如,采用高纯度的载气和基质离子可以降低杂质干扰;通过优化色谱柱的配置和使用高灵敏度的检测器可以改善分离效果和提高检测精度;此外,采用数学模型和技术手段对实验数据进行校正和处理也是减小多原子干扰的有效方法。因此,质谱检测法在挥发性有机物检测中主要用于对低水平、高质量的挥发性有机物进行测定。实践检测中,质谱法能与样品快速结合并进行扫描。在检测样品量较少时发挥重要作用,并快速消耗样品。
2 挥发性有机物检测注意事项
2.1 减少检测误差
挥发性有机物复杂成分与检测环境的限制可能会对样品检测数据产生影响,导致检测结果有偏差或是数据准确性降低。样品测试中,为了最大限度减少检测误差,严格按照执行标准进行取样,收集弯头位置。针对风速效应,通过计算风量合理控制采样浓度。处理污口横截面问题时,采用取样、放置和测试方法,避免此类问题发生。一般情况下,建议在取样过程中监测和控制取样。进入测试阶段后应执行标准化操作,检查和消除异常数据。删除无效数据后,进行新的测试,以确保检测结果的有效性。
2.2 增强检测质量控制
(1)提升检测规范性。为提升环境中挥发性有机物测定质效,需进一步加强检测质量控制,提升检测过程规范性。按照流量检测、验漏检查、单点质控检查、零气空白与系统空白检查、目标化合物测试等质量控制要求,严格控制检测的频次与质量。在系统空白检查中,检查频率基本控制在每周一次,在月系统空白检测结束后,将零气通入系统采样口,保证整个系统被零气覆盖。(2)相应分析检测。经过空白检测流程后,需进行相应单点质量检测。除日常浓度检查外,还要对系统进行检查。包括设置色谱方法与更换色柱,并按现相关标准进行曲线绘制,进行记录和保存。建议采用多点标准曲线绘制曲线图,并根据线性特征进行分析。
参考文献
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