尼龙66聚合物中添加剂测试方法改进

尼龙66聚合物中添加剂测试方法改进

檀亮霞

天辰齐翔新材料有限公司

摘要：尼龙66聚合物的强度高，具有良好的耐腐蚀性与耐磨性，在实际生产中有广阔的应用前景。而在尼龙66聚合物的实际生产过程中，需要添加一定量的碘化钾、二氧化钛等物质，以改善尼龙66的物理性能。本文中则主要利用微波技术对碘化钾、二氧化钛等添加剂含量的测试方法进行了分析。

关键词：尼龙66聚合物；碘化钾添加剂；二氧化钛添加剂

一、尼龙66聚合物中的添加剂分析

（一）尼龙66聚合物生产中添加剂的作用

添加剂能够改善尼龙66聚合物的性能，同时能够影响其模数，而确定添加剂的最佳用量则能够充分发挥添加剂的作用。

（1）碘化钾的作用。尼龙66聚合物的分子链中存在较为容易断裂的酰胺键，会影响尼龙66聚合物的热稳定性以及氧化稳定性，而加入一定量的碘化钾则能够有效改善这一点，在尼龙66聚合物的聚合过程中，碘化钾能够使其大分子的端基封闭，从而提升尼龙66聚合物的稳定性。

（2）二氧化钛的作用。在合成纤维的生产领域之中，二氧化钛可作为消光剂，不仅能够起到较好的消光作用，同时能够改善合成纤维的性能，因此，二氧化钛广泛应用于尼龙、聚丙烯纤维等的生产过程中。

（二）碘化钾浓度的测试方法

碘化钾浓度具有多种测试方法，如国标法、氧化还原滴定法、光谱分析法、离子选择性电极法等，本文中则主要对微波萃取测定碘化钾浓度的方法进行了分析。微波萃取的方法是将被萃取的对象置于特定的溶剂中，并使其在微波作用下快速溶出，从而获得其含量的方法，同时利用了不同物质对于微波的吸收性不同的特点。

微波萃取有一定的特点：（1）加热效果更好。微波萃取的热量能够直接应用于物质的内部，使其加热分布更均匀，同时也能够提升加热效果，缩短加热时间。（2）提纯度好。由于不同物质对于微波的吸收能力不同，因此在进行微波萃取的过程中，能够对被萃取对象中的不同成分进行有区分性的加热，从而保证其提纯效果。（3）节省试剂。在进行微波萃取的过程中，所使用的试剂一般是特定的溶剂，而其用量则在5到20 mL，不仅能够节约试剂，同时能够减少实验对环境的影响。（4）操作简单。微波萃取的操作较为简单，操作时间更短，且不需要进行预实验，对前期准备工作的要求更低。而微波萃取的上述特点也使得微波萃取与其他的萃取方法相比，具备绿色环保、提纯效率高、经济性高等特点，使微波萃取具有广阔的应用前景。

（三）二氧化钛浓度的测试方法

二氧化钛浓度的常用测试方法有铝还原法、络合滴定法、X射线衍射法、灰度法等。

（1）铝还原法。在应用铝还原法测定二氧化钛浓度的过程中，需要确保测定过程处于二氧化碳环境中，以避免还原法获取的钛离子被空气中的氧气再次氧化。滴定中所使用的滴定试剂是硫酸铁铵溶液，而在滴定实验过程中，需要注意控制滴定速度，避免出现滴定速度过快，造成实验的准确性受到影响。

（2）X射线衍射法。钛元素在X射线的作用下，能够发出荧光，而实验中待测物品表面的荧光强度与其中钛元素的含量有关，通过对表面荧光强度的测定，则能够得出该待测物品中钛元素的含量。而在实际检测过程中，要求将含有二氧化钛的聚酯切片制成检测样品，检测其荧光强度，根据标准曲线查验对应的二氧化钛含量。

（3）灰化法。二氧化钛具有较高的熔点，利用该性质可以通过灰化法对其进行含量测试。将样品进行高温煅烧，使样品灰化，而冷却后样品粉末通常呈现灰白色，通过观察该灰白色粉末逐渐变为浅黄色，从而估测样品中二氧化钛的含量。与其他测定二氧化钛含量的方法相比较，灰化法的原理简单，操作步骤少，但也具有较大的误差。

二氧化钛含量的测定也可以通过微波萃取法，以提升测定效率与测定的准确性。

二、碘化钾浓度测试方法的改进

（一）实验过程简述

通过微波萃取法测定尼龙66聚合物中碘化钾浓度的实验过程中，其主要难点是提取聚合物中的碘离子，同时微波萃取对实验设备的要求较高，这也导致该实验方法的全面推广具有一定难度，本文中则主要利用家用微波炉实现碘化钾含量的测定，使得碘化钾的萃取效率得到了提升。

主要实验试剂与设备：10 ppm 碘离子标准溶液、100 ppm碘离子标准溶液、硝酸钾、蒸馏水；微波炉、碘离子浓度计等。

实验过程：将2 g的尼龙66聚合物放入烧瓶中，加入1 g的硝酸钾固体后，再加入100 mL蒸馏水，使其充分溶解。将装有样品溶液的烧瓶放入家用微波炉，并选择80%的火力，进行微波萃取。10分钟后取出烧瓶，将其放入恒温水浴锅中，设置水浴温度25℃，水浴保温20分钟后，通过碘离子浓度计对样品中的碘离子含量进行测定。

（二）分析及讨论

为验证家用微波炉对样品中碘离子的萃取效率，分别选用家用微波炉与电热板对样品溶液进行萃取，而根据实验结果进行分析，能明确发现家用微波炉的萃取效率更高，萃取时间更短，且微波萃取得到的碘离子浓度更精确。

不同的微波萃取条件会对尼龙66聚合物中碘化钾浓度的测定造成影响，因此确定最佳的萃取条件，包括微波炉的火力、所用样品的质量以及样品溶液的沸腾时间等，而为保证最佳萃取条件的准确性，可通过正交实验对其进行分析。而根据正交实验的结果，则能够明确发现，最佳萃取条件为家用微波炉火力为80%，所用尼龙66聚合物样品质量为2g，样品溶液的沸腾时间为10分钟。根据最佳萃取条件，可知通过微波萃取碘离子所需时间大约为15分钟，而通过电热板进行碘离子萃取则需要150分钟，即微波萃取能够大大提升碘离子的萃取效率。

在进行微波萃取的过程中，需要将萃取液进行冷却，而常规的冷却方式则是将烧瓶放置于隔热板，使其在室温条件下自然冷却，该种冷却方式所用的时间较长，通常需要60分钟，且冷却效率低，不利于推广使用，因此，本次实验中所采取的冷却方式为水浴冷却，可有效缩短冷却时间至7分钟左右。

三、二氧化钛浓度测试方法的改进

在当前工业生产中，测定尼龙66聚合物中二氧化钛含量通常采用灰化法，在灰化后，将剩余的二氧化钛加入硫酸铵溶液，并加入浓硫酸，利用其在过氧化氢存在时的显色原理，根据分光光度计法得到二氧化钛含量，完成的测试过程一般耗时300分钟以上。而通过微波技术进行加热，具有加热效果好，加热时间短等优点，故可将微波加热引入二氧化钛含量的测定。

（一）实验过程简述

实验试剂及设备：硫酸铵溶液、浓硫酸、蒸馏水、3%的过氧化氢溶液；家用微波炉、马弗炉等。

实验步骤：将尼龙66聚合物样品制成6 cm至8 cm的丝状物，称量其质量为10 g，放置在蒸发皿上进行预处理后 放入马弗炉进行灰化处理。样品灰化后，分别加入硫酸铵与浓硫酸，使其充分混合后，放入微波炉，在60%火力的条件下溶解10分钟。取出后在溶液中缓慢加入一定量蒸馏水，使其温度降低至室温，转移至容量瓶，并滴加5 mL的过氧化氢溶液，配制为100 mL溶液，根据其透光度计算样品中二氧化钛含量。

（二）分析及讨论

在对微波加热效果分析时，分别将灰化后的样品放置于微波炉与电炉中，通过对比实验，可以明确发现微波加热能够有效地缩短加热时间30分钟，能够起到提升测定二氧化钛测定效率的作用。

四、总结

本文中主要介绍了尼龙66聚合物中碘化钾、二氧化钛两种聚合物的含量测试方法，并分别利用微波萃取技术与微波加热技术对两种添加剂进行含量测定，验证了微波技术在添加剂含量测定中的应用效果。

与传统含量测定方法比较，微波技术能够有效提升测定效率与测定精度，但在实际应用中，本文中研究的改进方法仍存在不足。在碘化钾测定改进方法中，对冷却等环节的优化不足，在二氧化钛测定改进方法中，测定时间仍然较长，且仍需要使用马弗炉。

参考文献:

[1]李刚;陈珊珊;王秀甜.尼龙66缩聚过程模拟及优化[J].当代化工研究,2020(19).

[2]高向辉.尼龙66缩聚过程模拟及优化探究[J].云南化工,2021(1).

[3]王凤冉.尼龙66聚合物中铜离子含量的测试方法研究[J].合成纤维工业,2022.