影响化学需氧量检测质量的因素及应对建议

(整期优先)网络出版时间:2023-12-26
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影响化学需氧量检测质量的因素及应对建议

张华

西双版纳州生态环境局景洪分局生态环境监测站,云南西双版纳  666100

摘要:在水质监测工作中,化学需氧量检测是最基础、最关键的一个环节,能够将水体的污染情况直接反映出来。在科学技术不断升级的形势下,化学需氧量的检测方法也越来越丰富。但是,在某些因素的影响下,化学需氧量的检测质量却不高。一些数据误差问题的存在,更是直接降低了水质的分析效果。基于此,本文重点针对影响化学需氧量检测质量的因素及应对建议进行了详细的分析,以供参考。

关键词:化学需氧量;检测;质量;影响因素;应对

水是人类赖以生存的基础资源。但是,在各种不合理生产活动的影响下,我国的水资源遭到了不同程度的污染。只有对水资源中的各种污染物质进行科学合理的检测,并制定出针对性的治理措施,才能够为人们持续提供优质、洁净的水资源。在这种情况下,水中化学需氧量的检测受到社会各界的高度关注。因为加强水中化学需氧量的检测,可以帮助工作人员更好的了解水体中存在的各类物质,为水资源保护治理措施的制定提供支持。但是,受到多方面因素的影响,化学需氧量的检测效果并不理想。只有对这些影响因素进行详细的分析,并探索出针对性的应对措施,才能够从整体上提高化学需氧量检测质量。

一、常用的化学需氧量检测方法

(一)化学发光法

在化学需氧量的检测中,化学发光法的应用表现出了检测范围广、敏感度高等优势,可以对水体中的无机物、有机物进行有效的检测。在化学需氧量检测,化学发光法应用过程中所需要的能量主要由化学反应提供。整个检测过程既不需要加热处理,也不需要使用特殊光源进行照射,所以检测效率相对较高[1]。在应用化学发光法进行检测的过程中,重铬酸钾消解后,就会与样本中的有机物发生还原反应,生成铬离子。整个反应过程,还会发出一定强度的化学光。将化学发光强度的线性关系绘制出来,就可以确定出样品中的化学需氧量。

(二)流动注射法

目前,流动注射法是一种相对成熟的检测技术,在各类环境中的检测工作中应用非常广泛。将这一技术应用到化学需氧量的检测中,不仅可以对原有的检测流程进行简化,还可以提升化学需氧量检测的自动化水平[2]。近几年来,这一技术已经和分光光度检测法、化学发光法、等离子光谱发射法一起,并成为化学需氧量的快速检测体系。但是,这种技术的应用还有一些不完善之处,即检测设备使用一段时间后,化学溶剂就会出现化学沉淀现象。

(三)臭氧氧化法

臭氧是氧的同素异形体,在水体环境中,臭氧可以通过发生直接氧化反应或者间接氧化反应。也正因为如此,臭氧氧化法在化学需氧量的检测中,也发挥着极为重要的作用。另外,将这一检测方法与化学发光法、流动注射法等结合在一起,可以在不适用化学试剂的情况下,将水体中的化学需氧量检测出来。但是,要想将这一检测方法的应用优势充分发挥出来,还需要对有机物的氧化提出严格要求。所以,与其他检测技术相比,这一检测方法的局限性也比较明显。

(四)电化学法

电化学法在化学需氧量检测中的应用,强调通过该直接电解方式或者电催化氧化反应,对水体中无法降解的有机物进行转化处理,使之形成可以被降解的有机物。在转化过程中产生的电学参数,就可以快速检测出水体中的化学需氧量。与其他检测方法相比,电化学法的应用表现出了操作过程简单、不需要添加消解水样等优势,能够满足复杂工业废水的检测需求。

(五)光催化法

在化学需氧量检测中,光催化法是一种全新的检测方法,主要是利用光催化作用对有机物进行氧化分解,并对水样中化学需氧量进行测定。在科学技术不断进步的今天,光催化的应用也开始尝试将半导体纳米材料作为原材料[3]。这种新型检测方法的应用,具有操作简便、灵敏度高、检测时间短、成本可控、耐腐蚀性强等优点。这一检测方法在化学需氧量检测中的应用前景非常广阔。

二、化学需氧量检测质量的影响因素及应对建议

(一)不同实验用水

在化学需氧量检测过程中,实验用水是非常关键的一项因素,对于最终检测结果的准确性有着直接的影响。目前,在绝大多数的化学需氧量检测中,主要是将新鲜的蒸馏水作为实验用水。在使用新鲜蒸馏水的时候,为了保证检测结果的准确性,需要将蒸馏水中的有机物进行彻底的去除。另外,在选择使用实验用水的时候,一定要对水的新鲜度提出严格要求。因为蒸馏水放置一段时间后,也可能遭到污染,并对检测结果产生影响[4]。如果将去离子水应用到化学需氧量检测中,检测结果很难将交换的有机物质和树脂溢出物进行进行准确的检测。也就是说,如果将去离子水作为实验用时,将会严重降低检测结果的准确性与全面性。要想解决这些问题,不仅要加强实验空白组含量的控制,还要提高化学需氧量的检测质量,使用到高纯水或者超纯水。

(二)重铬酸钾浓度

在化学需氧量检测中,重铬酸钾也是非常重要的一种试剂,对于检测结果的影响非常大。在选择试剂的时候,很多检测人员都会优先使用优质重铬酸钾试剂。结合以往的检测经验,发现重铬酸钾的浓度不同,最终化学需氧量的检测结果也不同。鉴于此,检测人员在对化学需氧量进行检测的时候,需要严格按照相关标准和要求,对重铬酸钾的浓度进行控制

[5]。一般情况下,如果化学需氧量在50mg/L以上,可以将重铬酸钾标准溶液的浓度控制在0.25mol/L。如果化学需氧量在50mg/L以下,可以将重铬酸钾标准溶液的浓度控制在0.025mol/L。检测人员只有对重铬酸钾的浓度关系进行明确,才能够对实验操作进行合理的调整。

(三)硫酸-硫酸银的加入量

我国非常关注硫酸-硫酸银的加入量对化学需氧量检测质量的影响,并通过各种实验,对污染水样进行了研究和分析。在这一研究过程中,实验人员必须要对实验仪器的选择予以高度的重视,例如回流锥形瓶、冷凝管的选择等。结合具体的研究成果,发现硫酸-硫酸银的加入量不同,实验结果也不同。只有对硫酸-硫酸银的加入量进行严格的控制,减少加入量的误差,才能够提高检测结果的准确性[6]。目前,将硫酸-硫酸银的加入量控制在15ml,可以保证检测结果的准确性。另外,在化学需氧量的检测过程中,试亚铁灵也是一种非常重要的原材料。对这一材料的加入量进行严格的控制,是这一材料的加入量达到检测试验要求,也能够显著提高化学需氧量的检测质量。

(四)实验人员的操作

站在检测实验的角度分析,实验人员是否具备较高的综合素质,也会对检测结果的准确性产生影响。如果实验人员的专业理论知识有限,工作经验也不够丰富,那么在完成实验方面将会面临一系列阻碍。另外,如果实验人员没有较强的责任意识不强、做事也不够细致严谨,并且没有严格按照相关检测要求进行检测实验操作,那么检测结果的准确度也会大幅度降低。

1.责任意识

化学需氧量检测是一项技术性较强的检测工作。在实际的检测实验中,实验人员必须要严格按照相关检测标准和技术要求,进行实验操作。如果实验人员没有充分意识到化学需氧量检测的重要性,并在检测实验中存在盲目操作行为,那么最终的检测结果准确率必然偏低。只有实验人员树立科学、严谨、认真、负责的实验态度,才能够保障化学需氧量检测结果的准确性。另外,实验人员还需要加强细节方面的处理,提升实验操作的规范性,并对试剂用量进行严格控制,确保实验操作符合相关标准和规范。图1为化学需氧量的检测流程。

图1:化学需氧量的检测流程

2.维护实验仪器

在化学需氧量的检测中,实验仪器是各种样品和试剂的载体。只有在日常工作中做好实验仪器的维护工作和清洗工作,才能够消除实验仪器对检测结果的影响。在对实验仪器进行清洗的过程中,一定不能使用肥皂水,否则将会对实验仪器产生污染。另外,在水样回流消化分解的过程中,还需要对冷却过程进行严格的管理与控制,使冷却时间满足相关技术要求。只有这样,才能够降低有机物挥发对检测结果的影响。

3.实验方法选择

水样不同,实验人员选择使用的实验方法也不同。只有对试验方法进行合理的选择,对实验人员的操作行为进行规范,才能够顾从整体上提高化学需氧量检测质量。首先,在实验过程中,实验人员一定不能直接用手触摸冷却水,也不能根据个人主观感觉,对实验结果进行判断,否则将会明显降低化学需氧量检测结果的客观性与准确性,甚至对水质监测工作的开展产生影响[7]。其次,在消解过程中,实验人员需要对溶液的沸腾方式进行严格的控制,以免沸腾现象过于激烈,对检测实验的准确性产生影响。

(五)水中还原物质

在对化学需氧量进行检测的过程中,还需要对水中还原物质对检测结果的影响予以重点考虑。由于这一影响因素涉及到的内容比较广泛,所以在具体研究过程中,需要对还原物质的组成进行单独分析和研究。在众多水中还原物质中,尤以氯原子、硫离子、二价铁离子、氮物质对化学需氧量检测质量的影响最大。

1.氯原子

在对化学需氧量进行检测的过程中,氯原子会对催化剂的浓度产生直接的影响,降低有机物的氧化水平。所以,要想提高化学需氧量检测质量,就必须要对氯原子进行严格的管理与控制。对此,可以利用科学合理的方式将水中的氯原子进行去除。例如,将硫酸汞加入到溶液当中,就可以利用硫酸汞与氯原子之间的化学反应,生成可溶性氯汞络合物。这样,既可以保证检测实验的顺利进行,也可以提高检测结果的准确性与有效性。

2. 硫离子和二价铁离子

在化学需氧量的检测过程中,硫离子、二价铁离子的出现,会引起检测数值偏高的现象。所以,在具体的检测试验当中,需要对硫离子、二价铁离子的出现予以高度的关注,并在第一时间采取应对措施,优化实验环境[8]。例如,在实验初期阶段,实验人员可以先对这两种物质进行测量,待这两种物质被氧化之后,再记性沉淀处理和过滤处理,确保获得相对准确、有效的化学需氧量数值。

3.氮物质

在化学需氧量检测过程中,如果水样中含有氮物质,例如氧化亚氨离子、氮和氨根离子等,那么最终的检测结果准确度也不高。所以,在实际的检测实验中,实验人员必须要对氮物质的危害有一个全面而准确的认识,并根据实际情况采取针对性的应对措施,提高检测结果的准确性与有效性。

4.取样方法和体积

在对水中化学需氧量进行检测的过程中,需要先进行取样化验。所以,取样方法的选择以及取样体积的控制,必然会对最终的检测结果产生影响。要想加强化学需氧量检测质量的控制,就必须要对取样环节予以高度的重视,重点提高水样采集的代表性。首先,严格按照相关规范和标准,进行水样的采集。在这一过程中,需要尽可能的避免水样中出现颗粒物或者悬浮物,以免检测结果误差增大,对水质监测工作的开展产生影响。其次,在完成水样采集之后,需要通过观察的方式,找出水样中可能对检测结果产生影响的因素,并通过水样干预处理的方式,对这些影响因素进行消除,为接下来实验操作的顺利进行打好基础。

(六)加热回流时间

在化学需氧量检测中,还需要对加热回流时间予以关注,准确把握这一因素对检测结果的影响。结合大量的实验研究,发现回流时间不同,冷却后的放置时间不同,最终的实验结果也会不同[9]。因为在对检测样本进行前期处理之后,具体的回流与冷却时间就会对其氧化水平产生影响。所以,为了提高化学需氧量检测结果的准确性,需要对水样的基础信息有一个准确的把握,然后再根据具体的检测规范标准,对回流时间和冷却时间进行严格的控制,对回流过程和冷却过程进行全程跟踪,并对相关数据的变化予以重点关注。表1为回流时间不同时水中化学需氧量的检测结果,表2为冷却后放置时间长短水中化学需氧量的检测结果。

表1回流时间不同时水中化学需氧量的检测结果

加热回流时间/h

清澈水样测定值/(mg·L-1

标准样品测定值/(mg·L-1

浑浊水样测定值/(mg·L-1

0.5

20.8

60.9

2500

1

19.6

61.7

2650

1.5

21.0

61.1

2720

2

21.1

60.9

2770

表2冷却后放置时间长短水中化学需氧量的检测结果

加热回流时间

实际样品测定值/(mg·L-1

标准样品测定值/(mg·L-1

0.5

125

60.9

1

123

61.2

1.5

122

60.6

2

127

61.5

三、结语

综上所述,化学需氧量是评估水体污染程度的重要指标之一,可以将水体被有机物污染的程度直接的反映出来。但是,化学需氧量检测却容易受到不同实验用水、重铬酸钾浓度、硫酸-硫酸银的加入量、实验人员的操作、水中还原物质、加热回流时间等多种因素的影响。要想提高化学需氧量检测的准确性,加强化学需氧量检测质量控制,就必须要对这些影响因素进行深入的分析和研究,并根据实际情况采取针对性的应对措施。

参考文献:

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