石灰性土壤交换性盐基及总量的测定

石灰性土壤交换性盐基及总量的测定

杨颖欢 周燕

陕西省土地工程建设集团有限责任公司，陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司，自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室，陕西地建土地工程质量检测有限责任公司，西安710075

摘要：土壤交换性能的分析包括阳离子交换量的测定、交换性阳离子分析及盐基饱和度的计算。对植物营养和施肥具有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证了土壤溶液成分的多样性，因而保持了土壤溶液的生理平衡，同时还可以保持各种养分免于被雨水淋失。交换性盐基是土壤胶体吸附的碱金属和碱土金属离子，盐基饱和度是土壤特性，可为土壤改良及分类提供依据。

关键词：交换性盐基；方法验证报告

试剂：乙醇、氯化铵、硝酸银、氯化钡。

试验过程：

称取通过2 mm孔径筛的风干试样5 g（精确到0.01 g），放入250 mL三角瓶中，加50 mL乙醇溶液，以150 r/min~180 r/min的振荡频率振荡30 min后，静置过夜。将土壤转移至放有滤纸的漏斗中，用乙醇溶液30 mL淋洗，待淋洗液滤干，再加入30 mL乙醇溶液继续淋洗，重复数次，至无Cl-和SO42-反应为止（将滤液1 mL承接于小试管中，加硝酸银溶液数滴，如无白色沉淀产生，表示Cl-已洗净。另外取一份溶液，再加一滴盐酸溶液（1+1）和几滴氯化钡溶液，摇匀，5 min后观察，如无浑浊出现，表示SO42-已洗净）。取出滤纸及土壤，立刻置于250 mL三角瓶中，加100 mL交换液，以150 r/min~180 r/min的振荡频率振荡30 min后，过滤到250 mL容量瓶中，用交换液继续淋洗，方法同上，直至定容刻度，摇匀待测。同时做空白试验。

以测得的吸光度为纵坐标，浓度（mg/L）为横坐标绘制钙、镁标准曲线；以测得的检流计读数为横坐标，浓度（mg/L）为纵坐标绘制钾、钠标准曲线。石灰性土壤交换性钙、交换性镁、交换性钾、交换性钠测定的标准曲线汇总表如1所示。

表1 标准曲线汇总表

以原子吸收分光光度法和火焰光度计法测定石灰性土壤交换性钙、交换性镁、交换性钾、交换性钠的浓度标准溶液绘制标准曲线，相关系数分别为0.9991、0.9996、0.9995、0.9988，满足陕实验室相关体系文件中（相关系数大于0.995）要求。

表2使用仪器情况登记表

方法精密度：

实验室对3种类型土样分别进行了6次平行分析测定，按照样品分析步骤进行测定，数据汇总表详见表6-表7，详细过程数据见附件原始记录单。分别计算不同样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。按公式1、2分别计算标准偏差、相对标准偏差。

S=（公式1）

RSD（%）=×100%（公式2）

式中：S—标准偏差；

—测定结果的平均值；

Xi—单次测定结果；

N—测定次数；

RSD—相对标准偏差。

表3交换性钙精密度测试数据

结论：实验室对不同浓度水平的型土样进行了分析测定，交换性钙的相对相差范围分别为0.81～4.32%、1.93～4.33%、0.38%～4.77%，满足《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615-2008）中相对相差的测定要求（交换性盐基总量、交换性钙、交换性镁、交换性钾、交换性钠的平行测定结果的相对相差不大于10%）。

表4交换性镁精密度测试数据

结论：实验室对不同浓度水平的型土样进行了分析测定，交换性镁的相对相差范围分别为0.4～1.7%、0～2.7%、0.2～8.7%，满足《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615-2008）中相对相差的测定要求（交换性盐基总量、交换性钙、交换性镁、交换性钾、交换性钠的平行测定结果的相对相差不大于10%）。

表5交换性钾精密度测试数据

结论：实验室对不同浓度水平的型土样进行了分析测定，交换性钾的相对相差范围分别为0～3.4%、0～2.2%、0～2.9%，满足《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615-2008）中相对相差的测定要求（交换性盐基总量、交换性钙、交换性镁、交换性钾、交换性钠的平行测定结果的相对相差不大于10%）。

表6交换性钠精密度测试数据

结论：实验室对不同浓度水平的型土样进行了分析测定，交换性钠的相对相差范围分别为0～5.1%、0～8.3%、0～8.8%，满足《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615-2008）中相对相差的测定要求（交换性盐基总量、交换性钙、交换性镁、交换性钾、交换性钠的平行测定结果的相对相差不大于10%）。

表7交换性盐基总量精密度测试数据

结论：实验室对不同浓度水平的型土样进行了分析测定，交换性盐基总量的相对相差范围分别为0.2%～1.6%、0.1%～3.0%、0.1%～4.4%，满足《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615-2008）中相对相差的测定要求（交换性盐基总量、交换性钙、交换性镁、交换性钾、交换性钠的平行测定结果的相对相差不大于10%）。

5实际样品测定

依据检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求第十七条要求：根据标准适用范围，选取不少于一种实际样品进行测定。

选取土壤样品进行检测，并按要求添加平行样，全部样品按照分析的全部步骤进行测定，数据汇总表详见表8，详细采样、过程数据、质控评价、实际样品检测报告等见附件原始记录单。

表8实际样品测试数据

结论：对实际样品进行验证实验，土壤中平行样交换性钙、交换性镁、交换性钾、交换性钠、交换性盐基总量的相对相差为3.21%、1.25%、4.55%、2.99%、1.39%，在允许偏差范围内，满足《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615-2008）检测要求。

参考文献：

[1].全国农业技术推广中心[M]，土壤分析技术规范（第二版）.北京：中国农业出版社.2006

[2].石灰性土壤交换性盐基及盐基的总量测定-NY/T1615-2008.