维吾尔药蜀葵子药材水分，灰分，浸出物，重金属，砷盐和铁盐

维吾尔药蜀葵子药材水分，灰分，浸出物，重金属，砷盐和铁盐

含量测定

,吐提姑·艾力 ，吐孙江·拜克日 ，帕尔哈提·麦麦提亚生

(通讯作者:其曼古丽·阿不都热合曼)

1.喀什地区维吾尔医医院，新疆，喀什844000）

摘要目的：测定维吾尔药蜀葵子药材水分、灰分和浸出物等质量评价参数，为控制蜀葵子药材的质量提供实验依据。方法：按照《中国药典》2020年版通则水分测定0832法第二法（烘干法）、通则2302灰分测定法、通则2201浸出物测定法、通则0821重金属检查法通则0822F砷盐检查法测定。结果：蜀葵子药材水分含量为3.60%~3.90%；药材总灰分含量为8.80%-9.04%；药材酸不溶性灰分含量为4.90%~4.99%；药材水溶性热浸法浸出物含量为67.0%~68.1%，药材水溶性冷浸法浸出物含量为79.0%~84.3%，75%乙醇热浸法浸出物含量为47.7%-57.9%；75%乙醇冷浸法浸出物含量为46.5%-72.6%；95%乙醇热浸法浸出物含量为45.1%-48.8%；95%乙醇冷浸法浸出物含量为54.6%-59.5%；重金属(Pb+2)≤20g·g-1,砷盐≤5μg·g-1，铁盐≤5μg·g-1。结论：该方法简单，准确，重复性好，可作为蜀葵子药材质量控制的参数指标。

关键词：蜀葵子，水分，灰分，酸不溶性灰分，浸出物，重金属，砷盐，铁盐。

 蜀葵子本品为锦葵科植物蜀葵Althaea rosea (L.)Cavan .的干燥成熟果实.夏、秋季果实成熟时采收，除去盘状花萼等杂质，果实晒干。我国和世界各地多有栽培，一年生草本，高1~2米。根圆锥形，土黄色。茎粗壮，圆柱形，直立，不分枝，被白色长柔毛和星状毛。单叶互生，叶片近圆形或心形，长6~15厘米，宽与长近相等，先端圆钝，基部心形，5~7浅裂，边缘有不规则锯齿，两面有星状毛；叶柄长4~10厘米，被星状毛；托叶卵形，顶端具3尖齿。花单生于叶腋，较大，直径6~10厘米；花萼杯状，5裂，裂片呈三角形，副尊6~7枚，基部联合，均被星状毛；花冠5瓣或重瓣，花瓣倒卵形，先端边缘具不规则齿裂，颜色有粉红、紫红、紫黑、深红、白或黄色；雄蕊多数，花丝联合成筒状，花药黄色；子房多室，每室胚珠1枚，心皮轮状排列，花柱被筒状花丝包围，上部分裂。果盘状，直径2~3厘米，成熟时花萼合拢，包裹果实，分果扁圆形，背面边缘隆起如鸡冠状中间有槽沟与花盘结合，排成紧密的轮状，槽沟内有毛，侧面具辐射状纹理。种子三角状斜扁肾形，长3~4毫米，宽约1毫米。花期5~9月，果期7~10月。（图178-1）

我国和世界各地多有栽培。蜀葵子丰富多样的化学成分决定了其广泛的药理活性，主要成分为槲皮素-------------------------------------------------------------------------

课题项目:喀什地区应用技术与开发计划项目(KS2021037)

((Quercetin 异槲皮素(Isoquercetin) ( Kaempferol) (Astragalin) , (Herbacin),蜀葵甙元(Herbacetin))及葡萄-   糖等。果含脂肪油，油中主要为不饱和脂肪酸，含大量粘液质，等。蜀葵子用药历史悠久，为中医、维医、蒙医常用药材。《新疆维吾尔自治区卫药材标准》1992年版，《新疆维吾尔自治区卫生部药品标准》1998年版，《新疆维吾尔药志》1999年版收载品种，其名蜀葵首载于《尔雅》称为“戎葵”，《名医别录》称为“吴葵”（公元3世纪至唐孙思邈撰著的《千金食治》则称为蜀葵（公元652年）。以后的李时珍《本草纲目》药著作亦多有收录。蜀葵子味淡，入药部分为成熟果实，具有利尿，排石，消炎作用。现代药理研究表明，蜀葵子具有生湿生寒，成熟异常胆液质，清热止咳，消炎止痛，清肠除疡，利尿排石等。用于干热或胆液质疾病， 脑热，干热引起的咳嗽，肠道溃疡，膀胱及肾结石。基于深度文献分析，我们发现目前国内学者大部分都集中在蜀葵子水煎液的研究，并发现有效活性成分主要为槲皮素类成分。本研究旨在建立对维药蜀葵子药材定性的质量标准，拟对蜀葵子药材水灰分，浸出物含量等质量评价参数进行测定，为全面控制与评价蜀葵子药材的质量提供实验依据同时为后续我院院内制剂复方那尼花抗炎，利尿的复方露剂质量控制提供一个科学依据。

1仪器与药材

1.1仪器与试药 电子天平(JJ224BC,江苏常熟滨镇馀市有限公司)，微量电子天平(EX125DZH,奥豪斯仪器有限公司)，数显恒温水浴锅(HH—202,金坛市医疗仪器厂)，马沸炉（黄冈永安医疗器械有限公司），真空干燥灭菌机(DZF-6020  上海精宏实验仪器有限公司)，电热恒温干燥箱(202型北京市永光明医疗器械有限公司)，数控超声波清洗器(KQ2200DB  昆山市超声仪器有限公司)扁形称量瓶，蒸发皿，坩埚，氯化钠，硝酸，盐酸，硫酸，硝酸银，硝酸铅，硫代乙酰胺，醋酸铅，溴化汞，无水乙醇，等均为分析纯。

1.2药材  蜀葵子样品来源见表1。供试3批蜀葵子药材由喀什地区维吾尔医医院制剂研究室吐提姑·艾力，吐孙江·拜克日学士研究员研究。

2  方法与结果

2.1  水分测定   按照“中国药典”2020年版通则0832第二法（烘干法）取3批蜀葵子药材粉末约2g ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过10mm， 精密称定，开启瓶盖在100〜105°C 干燥5 小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷3 0 分钟，精密称定，再在上述温度干燥1 小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％)。实验结果表明，蜀葵子水分含量在3.6%-3.9%之间，平均值为3.7%，结果见表。

表2   蜀葵子药材中水分的含量

2.2.1 总灰分测定法   按照“中国药典”2020年版通则2302 ，测定用的蜀葵子须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品约2g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500〜600°C , 使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％)。

2.2.2 . 酸不溶性灰分测定    按照“中国药典”2020年版通则2302法，取上项所得的灰分，在坩埚

中小心加人稀盐酸约10ml, 用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10 分钟，表面皿用热水5m l冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％)。实验结果表明，蜀葵子总灰分含量在8.8%-9.0%之间，平均值为8.9%，酸不溶性灰分含量在4.90%-4.99%之间，平均值为4.95%，结果见表。

表2   蜀葵子药材总灰分的含量

表3   蜀葵子药材酸布溶性灰分的含量

2.3  浸出物测定方法的比较   按照“中国药典”2020年版通则2201法测定水为溶剂的热浸法，冷浸法。95%乙醇为溶剂的热浸法，冷浸法。75%乙醇为溶剂的热浸法，冷浸法。互相比较。

2.3.1  水溶性浸出物测定法    测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

冷浸法     取供试品约4g , 精密称定，置250-300m l的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6 小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密

称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％)。

2.3.2 热浸法   取供试品约4g ，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加水50-100ml, 密塞，称定重量，静置1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。

实验结果表明，冷浸法和热浸法对同一样品分别用三种不同溶剂来进行浸出物的测定，热浸法的测定结果高于冷浸法，故选择水为溶剂热浸法测定浸出物的含量，结果见表4.

表4   蜀葵子药材冷浸法和热浸法测定结果（%）

2.3.3  醇溶性浸出物测定法    对不同浓度（95%和75%）的乙醇进行比较

实验结果表明95%乙醇测定的冷浸法测定的浸出物结果高于其他浓度乙醇，故选择75%乙醇测定浸出物，结果见表5.

表5   蜀葵子药材在不同浓度浸出物冷浸法和热浸法测定结果（%）

2.4 重金属测定   按照“中国药典”2020年版通则0821法测定：取蜀葵子药材粉末过2号筛，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，取遗留的残渣；硫酸1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500〜600℃ 炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml, 微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml, 作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。临用前称取硝酸铅0.1599g ，置1000ml量瓶中，加硝酸5m l与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取贮备液10ml，置100m l量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lm l相当于10p g 的Pb)。

结果见表6。

2.5 砷盐测定     按照“中国药典”2020年版通则0822法测定：取蜀葵子药材粉末过2号筛，加盐酸5m l与水21ml，再加碘化钾试液5m l与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g ， 反应45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。结果见表6

2.6 铁盐测定     按照“中国药典”2020年版通则0807法测定：取蜀葵子药材粉末过2号筛，加水

25ml使溶解，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，甩水稀释使成35ml后，加3 0 % 硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml, 摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液比较，蜀葵子溶液的颜色浅与对照标准铁溶液的颜色。结果见表6

表6   蜀葵子药材重金属和砷盐测定结果（%）

3 讨论

蜀葵子 作为维吾尔医的常用药材收载于《新疆维吾尔自治区卫药材标准》1992年版，《新疆维吾尔自治区卫生部药品标准》1998年版，《新疆维吾尔药志》1999年版收载品种。本文首次采用《新疆维吾尔自治区卫药材标准》1992年版，对蜀葵子药材水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量、重金属与砷盐和铁盐指标进行测定，为蜀葵子药材的质量评价提供了实验依据，可填补原地方标准的空白。根据测定结果并参照《中国药典》的相关规定，建议蜀葵子药材提升标准中，蜀葵子药材水分暂定不超过5.0%为宜，总灰分暂定不超过12.0%为宜，酸不溶性灰分暂定不超过5.0%为宜，水溶性浸出物热浸法暂定不低于50.0%为宜，重金属(Pb)暂定不超过百万分之二十为宜，砷盐暂定不超过百万分之五为宜，铁盐暂定不超过百万分之五为宜。

参考文献

【1】中国药典委员会。中华人民共和国药典（4）部（通则）。北京：中国医药科技出版社2020:5月

【2】国家中医药管理局。中国民族医药杂志。内蒙古：中国民族医药杂志出版社2018:4月

【3】新疆维吾尔自治区卫生厅。维吾尔药材标准。新疆科技卫生出版社1991:10月

【4】维吾尔药志。新疆科技卫生出版社1999:1月

【5】“新疆维吾尔自治区卫生部药品标准维吾尔药分册”1998年版。新疆科技卫生出版社1998:1月