高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析

杨盼盼

黑龙江天润检验检测研究院有限公司   单位邮编：15000

摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法能够快速、灵敏的检测鸡蛋中多西环素药物残留情况，具有较高的应用价值。在本次研究中，选用高效液相色谱-串联质谱法进行鸡蛋中多西环素药物残留检测，结果显示，样品检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg，平均回收率为85.7—92.6%，RSD小于15%，检测准确率较高。由此可知，高效液相色谱-串联质谱法具有简单、高效、灵敏的特点，其在鸡蛋中多西环素药物残留检测中发挥着良好的效果，适用于进行此类药物残留检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法；鸡蛋；多西环素药物残留

　　多西环素是一类半合成的四环素类抗生素，具有价格低廉、抗菌活性高的特点，属于常用的广谱抗菌素[1]。多西环素用于蛋鸡养殖中可以防治大肠杆菌病、慢性呼吸道疾病，但其作为兽药在家禽肝肾、皮肤、肌肉等方面的残留也有明确限制。鸡蛋是家禽养殖中比较重要的产物，有效测得鸡蛋中多西环素药物残留是否超标，能够确保鸡蛋的品质与安全性，对食品安全健康具有重要意义[2]。现阶段应用高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中药物残留的应用较多，分析其在鸡蛋中多西环素药物残留中检测效果，可为鸡蛋安全质量检测提供良好条件。

1 材料和方法

1.1 试剂和仪器

　　本次试验使用化学试剂包括，色谱纯甲醇、色谱纯乙腈、色谱纯甲酸、柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠；多西环素标准品为中国兽医药品监察所；市售鸡蛋。试验使用仪器包括，高效液相色谱仪、恒温水浴锅、高速离心机、分析天平、质谱仪、旋涡混合器等[3]。

1.2 仪器条件

　　试验选用色谱柱为Waters Acquity Uplc BEH C18（2.1mm×50mm，2.5μm）；流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈；流速：0.2mL/min；进样量：10μL；溶剂梯度（时间min/A/B）：2/90/10，3/30/70,5/30/70,7/90/10,8/90/10；离子源：正离子电离模式；扫描方式：多离子反应监测模式；雾化气：氮气，流速3.0L/min；碰撞气：氩气，17.0kPa；源温度：250℃。

1.3 样品处理步骤

1.3.1 试剂配制

　　选用1000mL容量瓶分别配置0.2mol/L Na2HPO4溶液、0.1mol/L柠檬酸溶液，随后完成Na2-EDTA-Mcllvaine缓冲液配置，使用甲醇将多西环素配置为1mg/mL标准储备液备用[4]。

1.3.2 样品制备

1.3.2.1 提取

　　将鸡蛋样品均质处理后，取1g样品置于10mL离心管中，加入缓冲液，通过旋涡混合器涡旋1min，加入4.5mL乙腈溶液后，震荡10min，随后在室温条件下震荡15min，离心10min后，提取10mL上清液，得到空白基质溶液。

1.3.2.2 净化

　　选择相应固相萃取柱无需活化，选取3mL空白基质溶液过柱，将滤液收集至10mL离心管中，并在40℃水浴条件下吹干，用初始比例流动相溶液复溶，通过滤膜过滤得到滤液，作为后续试验样品。选取空白鸡蛋样品，提纯处理后加入适量多西环素标准储备液，将其制备成浓度为0、0.5、1.0、2.0、5.0μg/kg溶液，并与基质匹配标准溶液上机检测，完成匹配标准曲线绘制，得到回归方程与相关系数。

2 结果与分析

2.1 线性范围确定

　　试验结果表明，标准溶液曲线与鸡蛋基质匹配标准曲线的线性范围均在0.5—10μg/L，相关系数大于0.9900。由此可见，样品基质的影响相对较小，可直接用于回收率计算。

2.2 检测限与定量限

　　试验实际检测限为0.5μg/kg，定量限为1.0μg/kg。

2.3 准确度与精密度

　　多西环素平均回收率为85.7—92.6%，RSD小于15%，检测准确率较高。

结束语：

　　本次试验对鸡蛋中多西环素药物残留进行检测，结果表明，高效液相色谱-质谱串联技术具有较高的灵敏度、重视性良好，能够满足鸡蛋中多西环素药物残留的检测要求。在实际应用时，为了确保高效液相色谱-质谱串联法的检测效果，应该重视样品前处理，并严格控制检测中的各类技术条件，积极探讨检测方法的优化方式，提升多西环素药物的检测效率，保证检测结果的准确性，为食品安全保障提供良好的检测条件。

参考文献：

[1]张美,朱莉莎,徐飘飘等.高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留[J].中南农业科技,2023,44(03):34-36+45.

[2]秦立得,陈丕英,孙晓亮等.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测鸡蛋中76种药物残留量的研究[J].中国家禽,2021,43(11):74-82.

[3]穆小婷,宋佳,胡克科等.高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中的氟喹诺酮类药物残留[J].食品工程,2021,21(03):50-55.

[4]栾枫婷,龚兰,朱磊等.高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物残留[J].江苏农业学报,2021,37(04):1033-1042.