西安国联质量检测技术股份有限公司 陕西西安710000
摘要:在日常检测过程中,对于检测的过程把控是保证交付准确结果的重要手段。目前,随着人们对产品质量的高标准严要求,检测结果的准确性就显得尤为重要,在检测过程中加强对质量控制样品(以下简称:质控样)的监控,在检测前、检测中、检测后三个阶段,检验人员需要对仪器设备、检验方法进行检查,对检测过程实施质量控制(以下简称:质控),才能保证交付结果的准确性,保证客户的利益。
关键词:检测;质量控制;交付结果;
前言
随着社会的发展,人们的生活质量提高了,质量意识也日益提升了,原来人们在衣食住行上可能想不到检测一下成分,看一下合格不合格,但是现在不同了,很多人穿的衣服想测测甲醛,吃的食物想测测营养成分和致癌物质,喝的水想测测微量元素,住的房子想测测有毒有害气体,所以实验室检测的样品量就提升了,但是如何保证检测结果的准确性其实值得每一位检验人员思考?日常我们会从人、机、料、法、环五个维度去考虑,人为因素、仪器故障、试剂耗材纯度不够、方法用错、样品污染、条件改变等原因都有可能导致检测结果的不准确,为了最大限度的避免结果偏差,所以就有了质量控制,一般都是根据样品的批次来确定质控样的频次,批量大质控的频次也就多,质控样根据实际情况进行选择,一般有有证标准物质、测过的留样、或者同一个样分几份以盲样的形式再流转,还有就是加标回收,但是不管选择哪种质控样,通过哪种质控方式,目的只有一个,让客户得到客观、真实、准确的检测结果。
1 质控方式介绍
1.1 质控方式
每个实验室根据自己的实际条件,选择合适的质控样,然后在来定质控方式,质控的方式可分为:标准品质控、留样复测、人员比对、仪器比对、方法比对、质量控制图、加标回收率计算和实验室间比对等。
1.2 结果分析
如果是有证标准物质那就和证书上给定的标准值进行比较,判断依据为证书上给定的偏差范围和不确定度;如果是留样复测那就和第一次数据进行比较,判断依据为方法标准中的精密度要求;如果是人员比对、仪器比对、方法比对、实验室间比对,就用两个独立的结果进行比较,判断依据依然为方法标准中的精密度要求,要形成比对分析报告,如果监控结果正常,本批次数据可以放心签发交付;如果数据异常,则要分析原因,判断是偶发性事件还是常态化事件,如果是偶尔发生,对于数据的追踪只到上一批次就可以,但是如果是常态化事件就要一直往前追溯,直到某一批次组数据没有问题为止,这是我们质控的目的。
2 质控方式的实际应用
实验室检测量大时候,不可能每个试验项目都慢条斯理,稳稳当当做下来,所以在追求准确率的同时我们同样也要效率,如何更好的既准确又高效的完成工作任务,这就是要采取一些有效措施了,比如今天说到的质量控制方式,就能很好的解决这个问题,下面就试验中的真实案例做个说明:
① 在做车用柴油闭口闪点过程中,实验室内部提出要求,批量10个以内的,一个质控样就行,10-50个的,每10个一个质控样,大于50批次的,每20个一个质控样;如果本批次质控样有问题,那么本批次组检测结果就有问题,就要停止检测,查找原因,问题解决后本批次组样品从新取样检测,保证数据正常再进行交付,监测了三天内的三组数据
第一天
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 质控 |
检测结果/℃ | 75.0 | 78.5 | 64.5 | 70.5 | 61.0 | 84.5 |
序号 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | / |
检测结果/℃ | 68.0 | 68.5 | 66.5 | 70.0 | 75.0 | / |
第二天
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 质控 |
检测结果/℃ | 63.5 | 62.0 | 68.0 | 71.5 | 64.0 | 85.0 |
序号 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | / |
检测结果/℃ | 72.5 | 62.5 | 69.0 | 68.0 | 72.0 | / |
第三天
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 质控 |
检测结果/℃ | 62.0 | 64.5 | 66.0 | 65.5 | 60.5 | 91.5 |
序号 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | / |
检测结果/℃ | 78.5 | 72.5 | 71.0 | 68.5 | 73.5 | / |
根据标准推荐的有证标准物质
烃类标准样品 | 标准闪点值/℃ | 允许差值/℃ |
癸烷 | 52.8 | ±2.6 |
十一烷 | 68.7 | ±3.2 |
十二烷 | 84.0 | ±4.2 |
十四烷 | 109.3 | ±5.5 |
十六烷 | 133.9 | ±6.7 |
本次监控的三天用的是十二烷,标准闪点值为84.0℃,算上允许偏差±4.2,检测结果应该在79.8℃~88.2℃范围内为正常,从汇总的数据来看,第一天和第二天该批次组检测没有问题,但是第三天质控样的结果就超出了标准值范围,为异常结果,所以这组数据均为异常结果,后经分析该自动设备传感器在检测过程中出现了感应故障,样品明显已经闪火,但感应滞后,导致超出标准值范围,然后经与厂家沟通出现这种情况的原因是长时间的使用设备传感器清洗不及时,形成了一层很薄的油膜,导致感应滞后,经彻底清洗后,再进行标准样品检测,结果就正常了,有了这次经历后面做样的过程中就对设备的清洗更加认真仔细了,所以这就是质控样的好处,当然对于质控样的选择,一般首选就是有证标准物质,结果更有说服力。
② 对全自动气相色谱仪检测车用汽油的芳烯烃含量进行了连续三组十批次的数据监测,因为该设备24h都在工作,而且无需人员值守,所以质控就显得尤为重要
第一组
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 质控 |
芳烃(体积分数)/% | 29.18 | 28.29 | 31.41 | 27.66 | 29.82 | 33.10 |
烯烃(体积分数)/% | 14.06 | 13.22 | 14.19 | 11.45 | 12.36 | 12.94 |
序号 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | / |
芳烃(体积分数)/% | 30.73 | 31.55 | 28.28 | 28.94 | 29.10 | / |
烯烃(体积分数)/% | 15.04 | 13.71 | 13.26 | 14.11 | 12.52 | / |
第二组
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 质控 |
芳烃(体积分数)/% | 28.70 | 35.16 | 30.82 | 36.50 | 32.63 | 35.06 |
烯烃(体积分数)/% | 17.13 | 12.66 | 16.47 | 13.58 | 14.94 | 14.91 |
序号 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | / |
芳烃(体积分数)/% | 31.29 | 30.98 | 34.16 | 30.25 | 28.77 | / |
烯烃(体积分数)/% | 12.42 | 11.84 | 14.28 | 14.10 | 13.84 | / |
第三组
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 质控 |
芳烃(体积分数)/% | 29.64 | 28.73 | 32.41 | 33.96 | 31.58 | 33.09 |
烯烃(体积分数)/% | 12.50 | 12.13 | 14.09 | 13.76 | 10.46 | 12.92 |
序号 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | / |
芳烃(体积分数)/% | 31.29 | 29.63 | 30.00 | 31.41 | 29.57 | / |
烯烃(体积分数)/% | 14.62 | 13.49 | 12.94 | 12.20 | 13.08 | / |
按照标准物质的证书给的标准值芳烃为33.02%(体积分数),烯烃12.86%(体积分数),根据GB/T 30519-2014方法标准中精密度要求,再现性芳烃为2.18%(体积分数),烯烃为1.32%(体积分数),所以很明显可以看出第二组数据质控样存在异常,超出精密度要求,后经检查该气相色谱仪是正常的,经分析改组检测中不合格结果较多,数据偏高,取样过程存在较差污染的情况,是导致质控样结果偏离的原因,找到原因然后针对此种情况要求过程取样严谨规范,按照标准要求进行,自动设备设置清洗次数时增加2~3次,保证下一个样的检测不受上一个结果的影响。
以上两个例子都是用有证标准物质作为质控样品作了个介绍,实际上用留样复测、人员比对、仪器比对甚至是实验室间比对,都是一样的道理,利用合适的方法确保检测结果的准确性。
4 质控的必要性
4.1 检验工作是科学公正的,这是在所有人心里的认知,所以我们作为检验人员必须有一颗科学公正的心,本着为客户负责的态度,通过行之有效的方法,提供给客户客观、公正的结果,所以检验过程的质控是必不可少的,每个实验室应根据自己的情况建立检测过程质控的SOP,指导检验人员正确的工作,养成良好的习惯,一定能起到事半功倍的效果。
结束语
实验室质量控制工作是一项系统性工程,贯穿于实验室全部质量活动的始终,为了保证检测实验室获得可靠的检验数据,必须要加强质量控制,鼓励全员参与,做好各个环节的工作,完善实验室内部质量控制体系,保证数据的可靠性、真实性、准确性。
参考文献:
[1]李艳平.化学分析实验室检测结果的质量控制[J].化工管理,2021(17):44-45.
[2]周强.化学分析实验室检测结果的质量控制[J].化工设计通讯,2021,47(2):80-81.
[3]国家环节保护局·水和废水监测分析方法(第四版)·中国环境科学出版社.2006.
[4]郑卫东,郑诗超,胡丹,等.浅析我国化学饭呢西实验室内部质量控制现状[J].理化检验-化学分册,2012,48(10):1228-1230.