橡胶增塑剂(A1426)原料指标的控制研究

橡胶增塑剂(A1426)原料指标的控制研究

杨,勇  ,孙弘扬  ,刘建萍

（中国石油辽河石化分公司研究院  辽宁盘锦  104022）

摘要：随着橡胶增塑剂芳香基矿物油（A1426）应用与推广，通过不同客户对市场的反馈，对该产品闪点的要求控制在210℃以上，所以前期研发的重质环保橡胶增塑剂产品需要升级到橡胶增塑剂芳香基矿物油国家标准；因为产品升级需要，开展橡胶增塑剂芳香基矿物油原料指标的控制研究，搜集原料掺炼比例、相关工艺参数控制情况和产品的质量数据，目标在较小范围内的工艺参数控制下能够生产出闪点合格、粘度在可控范围的产品。

关键词： 橡胶增塑剂芳香基矿物油   A1426   工艺参数  闪点   粘度  

1、前言

2021年8月份，中油辽河石化分公司“研、产、销、服”一体化项目“重质环保橡胶增塑剂的研究与应用推广”首次在工业装置进行试生产，重质环保橡胶增塑剂为芳烃质量分数大于14%的高芳烃橡胶增塑剂，主要采用多段溶剂抽提工艺、加氢-多段溶剂抽提组合工艺技术生产[1-2]，替代同类进口产品。经过多次工业试验，在工业生产过程中发现产品粘度波动较大、闪点偏低的问题，通过对原料性质进行追踪分析，发现原料性质不稳定，主要表现为减压蒸馏减二线粘度指标波动较大（10mm2/s-14mm2/s）、闪点指标控制偏低（190℃-205℃），导致减二、三线白精油粘度大、闪点低，不能满足重质环保橡胶增塑剂升级到橡胶增塑剂芳香基矿物油（A1426）相关的标准要求。

前期根据公司研发的重质环保橡胶增塑剂产品需要升级到橡胶增塑剂芳香基矿物油国家标准需求[3]，开展了研究工作，发现减二线粘度控制在11.5mm2/s以上，闪点控制在210℃以上，符合重质环保橡胶增塑剂（A1426）配方中对于减二线质量的要求；2022年初开展橡胶增塑剂芳香基矿物油原料指标的控制研究，将精制油进行调和来提高产品的闪点，由于掺炼比例不稳定，调和难度较大，闪点的控制扔具有一定难度。

根据以上情况，近期对工业装置进行调研，了解到工业装置处于生产运行末期，换热和分馏系统结垢比较严重，相关工艺参数和控制指标很难满足质量控制的要求。2022年5月份，工业装置将进行检修和技术改造，继续跟踪检修改造后装置的实际运行情况，搜集原料掺炼比例、相关工艺参数控制情况和产品的质量数据，依据工业装置的改造效果，研究在较小范围内的工艺参数控制下能够生产出闪点合格粘度在可控范围的产品，为工业装置的平稳生产提供技术服务，为公司新产品质量升级提供保障。

2、实验室研究

2.1 实验

实验设备：馏程分析仪、粘度分析仪、闪点分析仪。

实验原料：南减二馏分油、南减三馏分油、脱酸油、白精油。

实验原理和实验过程：侧线油馏程分析，考察工业装置减压分馏效果；根据侧线油质量分析[4]，确定指标控制范围。

2.2 原料性质

采集公司南蒸馏装置原油进行原油评价分析，性质见表1。

表1原油的主要性质

2.3 实验方法

在馏程分析仪中进行两种减压侧线油馏程数据，见表2。

表2两种侧线油馏程情况

从侧线油流程对比情况看；减压侧线重叠度扔比较高，侧线油馏程宽度大（接近80℃），实际生产中切割较为困难，建议增加投用减压侧线提高分馏效果。

3、工业装置调研和试验介绍

3.1 工业试验方案

 依据不同工况，反复考察，确定南蒸馏减二质量控制在要求范围内的可能性；摸索出合适的原料掺炼比例、相关工艺参数和产品配方比例；在合理范围内的工艺参数控制下能够生产出闪点合格、粘度在可控范围的产品。

3.2 工业装置生产减二线情况

工况1：南蒸馏装置自今年大检修开工以来，减二线闪点控制在200℃左右，粘度波动也比较大，很难满足A1426对原料闪点的要求。

工况2：2022年7月31日，南减一线回注常二中（降低柴油收率提高滑油收率创效），从南减二线样品采集分析数据如下：

图1南蒸馏减一线流量趋势图

工业装置调研发现，9时调度通知南蒸馏减一线回注常二中（降低柴油收率提高滑油收率创效），减一线流量由7.0t/h降低至2.5t/h，受此影响造成减二线质量大幅度波动，闪点一直在200℃以下，很难满足A1426对原料闪点的要求。

工况3：生产阻尼板沥青期间，跟踪分析样品质量情况如下：

表3南蒸馏减二线质量情况

南蒸馏减二线粘度控制在12.5mm2/s左右，闪点控制在205℃以上，满足A1426对原料闪点的要求。

工况4：根据生产阻尼板沥青期间的操作经验，工业装置调整提高减二线闪点，具体方法如下：1）提高减一线出装置量（由2.8t/h提高至8t/h）2）提高减压炉出口温度（由360℃提高至363℃以上）3）提高减二线汽提吹汽量4）降低中段回流量。调整后减二线闪点由199℃提高至206℃，如表4，符合重质橡胶增塑剂（A1426）配方对减二线原料指标的要求。

表4南蒸馏减二线质量情况

3.3增塑剂（A1426）产品质量情况

2022年9月初，对A1426原料性质进行了跟踪，糠白装置加工南蒸馏减二线期间通过提高分馏塔汽提蒸汽（从0.7t/h提高到1.0t/h），提高塔顶温度（从200℃提高到220℃），及时外送汽提油等手段提高闪点，调整后白精油闪点升高8℃，质量如下：    

表5白精油质量情况

相对应重质橡胶增塑剂（A1426）质量如下：

表6重质橡胶增塑剂质量情况

采集样品进行调和4组产品，并且逐一进行分析，由上面数据可以看出，效果比较好，调和出来的产品质量符合相关国家标准。

3.4 工业试验结果与讨论

工况3和工况4来看，工业装置进行了提高减二线闪点的操作调整，减二线闪点由199℃提高至212℃，符合重质橡胶增塑剂（A1426）配方对减二线原料指标的要求。根据工况4，搜集相关工艺参数形成数据包，提供工业装置，确保提供稳定原料。如下：

表7工业装置生产数据

表8工业装置工艺参数

通过提供工业装置数据包进行调节，南蒸馏减二线闪点控制在200℃以上，粘度稳定在13mm2/s左右，使得白精油质量更加的稳定，产品的渣油掺入量保持10%以上；重质橡胶增塑剂（A1426）产品在粘度合格的情况下，闪点可以控制在210℃以上，满足重质橡胶增塑剂（A1426）的国标要求，实现了产品升级国标后质量稳定的技术要求[5]。

4、结语

（1）通过对南蒸馏装置本周期开工以来减二线的质量追踪发现闪点低、粘度低的情况，特别是减一线回注常二中后，减二线闪点下降很大，对重质橡胶增塑（A1426）的质量造成严重影响。

（2）跟踪了南蒸馏装置生产阻尼板沥青期间，原料掺炼比例、工艺参数和操作方式等情况，通过对减压侧线油产品性质的追踪分析，发现生产阻尼板沥青时减二线闪点和粘度符合重质橡胶增塑剂（A1426）配方对减二线原料指标的要求。

（3）工业装置根据生产阻尼板沥青期间的操作经验，进行减二线质量的调整，调整后减二线闪点由199℃提高至212℃，根据工业装置实际情况确定工艺参数和产品的指标范围，对下一步将要开展工业装置直供料工作提供了技术支持，确保了产品升级后质量的稳定。

参考文献

[1]杨文中，蔡烈奎，张卉，等.生产高芳烃含量橡胶增塑剂的两段糠醛萃取组合工艺［J］.石油炼制与化工，2018， 49（6）：37-41.

[2] 蔡烈奎，马丽丽，张翠侦，等.高芳烃含量重质馏分油加工方案的技术探讨[J].石油炼制与化工,2018.49(11):50-55.

[3] 张翠侦，焦祖凯，薛洪健，等.环烷基减三线馏分油生产橡胶增塑剂的工艺研究［J］.橡胶工业，2020，67（5）：381-383.

[4] 许保权，谢颖．国内外抽出油的综合利用研究进展［J］．广州化工，2014，42（24）：33－36.

[5] 中国国家标准化管理委员会.GB/T 33322—2016 橡胶增塑剂芳香基矿物油［S］.北京：中国标准出版社，2016.

Research on the Control of Raw Material Index of Rubber Plasticizer (A1426)

Yang Yong  Sun Hong  Yang   Liu Jian ping

Abstract: With the application and promotion of rubber plasticizer aromatic mineral oil (A1426), through feedback from different customers on the market, the requirement for the flash point of the product is controlled above 210 ℃. Therefore, the heavy and environmentally friendly rubber plasticizer products developed in the early stage need to be upgraded to the national standard for rubber plasticizer aromatic mineral oil; Because of the need of product upgrading, we carried out research on the control of raw material indicators of rubber plasticizer aromatic mineral oil, collected raw material mixing ratio, relevant process parameter control and product quality data, and aimed to produce products with qualified flash point and controllable viscosity under the control of process parameters in a small range.

Keywords: rubber plasticizer aromatic mineral oil   A1426   process parameters   flash point viscosity.