烘干法数显水分测定仪不确定度的评定

烘干法数显水分测定仪不确定度的评定

梁艳雯

广西壮族自治区计量检测研究院 广西南宁 530000

摘要：烘干法数显水分测定仪广泛用于医疗、化工、食品、卫生环境等领域中，作为强制检定的工作计量器具，其准确与否极大的关系到粮食交易的贸易公平。烘干法水分测定仪对维护贸易公平和医药卫生安全等方面起到重要保障作用。本文根据JJG 658《烘干法水分测定仪》检定方法，对烘干法数显水分测定仪的不确定度进行评定，得出了其测量结果的测量扩展不确定度，为同行业工作人员提供参考。 

关键词：烘干法数显水分测定仪；不确定度；评定；水分含量

0引言

烘干法水分测定仪是以称量装置为主体，配以烘干装置和显示装置构成的自动测量水分的仪器。将试样置于烘干装置中，使试样平铺并并在加热条件下，保持一定时间使试样中所含水全部蒸发或干燥，用称量托盘直接称出试样中的水含量。由于数显式烘干法水分测定仪（以下简称数显水分测定仪）操作简便、重复性好、准确度高、性能稳定、价格低廉等优点，在市场上烘干法水分测定仪的更新换代中得到广泛使用。故本文以级和级数显水分测定仪为例，对其不确定度的评定进行研究。

1被测对象

选取级数显水分测定仪型号为HX204，最大秤量200g，实际分度值0.1mg，检定分度值1mg，级数显水分测定仪型号为MA150，最大秤量150g，实际分度值1mg，检定分度值10mg。

2环境条件

温度范围20～22℃，温度波动不大于2℃/4h，湿度为30%～70%RH。

3测量标准

（1）本次测量标准为经法定计量检定机构检定合格的E2等级砝码（1～500）g。依据根据JJG 658《烘干法水分测定仪》检定规程要求。

（2）5g的氯化钠含量为5%，扩展不确定度U不大于0.03%（k=2）的NaCl溶液。

4测量过程

将标准砝码直接加载在水分测定仪的承载支架中心，用水分测定仪的显示值与标准砝码的值进行比较，计算得出水分测定仪的示值误差。烘干装置是用5%±0.03%的标准氯化钠溶液，以60s失水1mg失水速率法判定，计算得出水分测定仪的水分测定误差。

5示值误差测量结果的不确定度评定

5.1测量模型

（1）

式中，

Δm——水分测定仪的示值误差，g;

m——水分测定仪的示值，g;

ms——标准砝码的实际质量值，g。

5.2不确定度分量的评定

5.2.1输入量ms的标准不确定度分量u(ms)的评定

按JJG658《烘干法水分测定仪》检定规程要求，配备的砝码质量的最大允许误差不超过该载荷下数显水分测定仪最大允许误差的三分之一。以级数显水分测定仪称量范围为（0～200）g算，实际分度值d=0.1mg，检定分度值e=10d=1mg，在200g时，数显水分测定仪最大允许误差为1.0e，因此配备的砝码最大允许误差不得大于0.33mg（1mg/3=0.33mg）。以级的水分测定仪称量范围为（0～150）g算，实际分度值d=1mg，检定分度值e=10d=10mg，在150g时，数显水分测定仪最大允许误差为1.0e，配备的砝码最大允许误差不得大于3.33mg（10mg/3=3.33mg）。

因此

（1）对于级数显水分测定仪，

（1）对于级数显水分测定仪，

5.2.2输入量m的标准不确定度分量u(m)的评定

（1）测量重复性引入的标准不确定度分量u(m1)

对级数显水分测定仪进行测量重复性测量，测量次数n=10，采用A类评定。依据规程衡量装置的重复性选用80%～100%的单个砝码，所以本评定中采用100g砝码在水分测定仪上测量，在重复性条件下连续测量10次，得到如下数列:100.0001、99.9998、100.0001、100.0000、99.9999、100.0002、99.9998、99.9997、100.0000、100.0002g。

单次实验标准差

则有u(m1)=s=0.18mg

（2）以同样方法对级数显水分测定仪进行测量重复性测量，有u(m1)=s=1.7mg

5.3合成标准不确定度的评定

5.3.1灵敏系数

5.3.2合成标准不确定度的计算

输入量m与ms彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按式(2)计算。

（2）

5.3.3标准不确定度汇总表

标准不确定度汇总表如表1所示。

表1标准不确定度汇总

5.4扩展不确定度评定

取k=2

（1）对于级数显水分测定仪：

U=uc(M)×k=0.21mg×2=0.42mg

（2）对于级数显水分测定仪：

U=uc(M)×k=2.03mg×2=2.1mg

6烘干装置部分

6.1重复性引入的不确定度分量u4

（1）对于级数显水分测定仪测量结果的重复性标准不确定度u4（A类评定）在重复性条件下，测量六次水分测定仪的测量结果如表2。

表2六次测量结果

根据上述表格数据，可得水分测量结果单次实验标注差百分比：

根据A类评定方法，则烘干法数显水分测定仪单次实验标准差绝对值即测量重复性标准不确定度为：u4=0.06%

（2）对于级数显水分测定仪，相同的测量方法得出s1=0.14%。

根据A类评定方法，则烘干法数显水分测定仪单次实验标准差绝对值即测量重复性标准不确定度为：u4=0.14%

6.2  NaCl溶液的配比不确定度u5（B类评定）

根据JJG658要求，配成含水量95%的氯化钠溶液扩展不确定度U=0.03%，其中包含因子k=2，则可得：

根据B类评定的方法，则NaCl溶液含量不确定度为：

u5=5.13×0.015%=0.077mg

6.3 水分测定仪含水量测量结果合成不确定度

（1）对于级数显水分测定仪：

（2）对于级数显水分测定仪：

6.3 水分测定仪含水量测量结果扩展不确定度U

（1）对于级数显水分测定仪：

（2）对于级数显水分测定仪：

参考文献

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