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摘要:本文以107胶等为基础制备基料,,辅以交联剂、偶联剂、催化剂等助剂制备双组份灌封胶。研究不同粘度的硅油、硅油含量和补强填料对灌封胶性能的影响。结果表明:当硅油粘度为500cps,含量占比为40%,制备的综合性能较佳,添加气相二氧化硅有利于提高灌封胶的性能。
关键词: 灌封胶,硅油,补强填料,
前言
随着电子科技的发展,线路板的集成化程度越来越高,使得电子元器件产生的热量难以得到很好的散发,从而影响电子元器件的正常使用效率及寿命,所以灌封胶在电子行业使用的越来越广泛,因其能起到很好的散热效果,并且有防潮、防尘和防震的作用[1]。本文研究不同硅油的粘度、硅油的含量和补强填料对灌封胶性能的影响。
1实验部分
1.1实验原材
室温硫化硅橡胶,10000cps,湖北成丰化工有限公司;二甲基硅油,500cps,1000cps,5000cps,天津市光复科技发展有限公司;重质碳酸钙,湖北广奥生物科技有限公司;纳米碳酸钙,上海聚千新材料发展有限公司;硅微粉,武汉能仁医药化工有限公司;气相二氧化硅,湖北云镁科技有限公司;黑色浆,天津星龙泰化工产品科技有限公司;聚甲基二乙氧基硅烷,四丙氧基硅烷,广州双桃精细化工有限公司;KH-550,KH-560,山东穗华生物科技有限公司;二月桂酸二丁基锡,上海吉至生化科技有限公司。
1.2仪器和设备
实验室行星搅拌机,佛山市源圣弘智能装备有限公司;真空捏合机,莱州格瑞机械有限公司;电子拉力试验机,献县荣耀仪器设备经销处;LX-A硬度计,江苏拓达精诚测试仪器有限公司。
1.3实验步骤
密封胶的制备
(1)A组分的制备
将1万室温硫化硅橡胶、硅油等按照比例加入真空捏合机搅拌5min,之后再加入纳米碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉室温搅拌混合分散15min,加气相二氧化硅时需分布进行,边搅边加,加完再搅拌20min,再抽真空,待温度升到 110~120℃计时,搅拌 3h,然后降温,得到基料[2]。
(2)B组分的制备
在行星搅拌机中加入黑色浆、二甲基硅油、聚甲基二乙氧基硅烷搅拌20min使它们混合均匀,再加入四丙氧基硅烷和甲基三甲氧硅烷搅拌20~30min,之后加KH-550、KH-560,搅拌20~30min,再加入二月桂二有机锡,搅拌30min,挤入 300ml 空白管密封待用[2]。
A组分和B组分混合比例:16:1.
1.4性能测试
(1)硬度:依照 GB/ T 531.1-2008 用邵氏A硬度计检测。
(2)拉伸强度和断裂伸长率:按 GB/ T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能
的测定,采用哑铃状Ⅰ型试样测定。
(3)稠度:使用稠度仪进行检测。
2.结果与讨论
2.1硅油粘度对双组分灌封胶的影响
在B组分中,硅油作为主体,其所占质量分数含量高,其显著会对灌封胶的性能的影响。本实验通过单一变量控制法,探讨硅油的粘度、含量对灌封胶性能的影响。
表 1 硅油粘度对灌封胶性能的影响
Table 1 Influence of Silicone Oil Viscosity on Potting Compound Properties
实验编号 | 硅油粘度/cps | 硬度/邵A | 拉伸强度/ MPa | 断裂伸长率/% |
1 | 500 | 42 | 0.43 | 120 |
2 | 1000 | 35 | 0.31 | 125 |
3 | 5000 | 32 | 0.25 | 137 |
从表2中可以看出,不同硅油粘度对灌封胶的性能是有影响的,随着粘度的增加,硬度和拉伸强度越来越小,断裂伸长率逐渐增加。综合性能,粘度500cps最好。这是因为随着粘度的增加,乙烯基含量增加,乙烯基含量过高,交联过度, 引起固化硅橡胶的“脆 化”,使得拉伸强度下降;交联密度增加,硅橡胶交联点之间的链段 活动性受到限制,因此硬度减小,断裂伸长率增大。
2.2硅油含量对双组分灌封胶的影响
在B组分中,硅油作为主体,其所占质量分数含量高,其显著会对灌封胶的性能的影响。本实验通过单一变量控制法,探讨硅油的含量、种类对灌封胶性能的影响。
表2 硅油含量对双组分灌封胶的影响
Table 2 Effect of silicone oil content on two-component potting compound
硅油占比 | 表干时间/min | 固化后现象 | 拉伸强度/ MPa | 断裂伸长率/% | 硬度/邵A |
30% | 60 | 表面较干净 | 0.44 | 119 | 42 |
35% | 75 | 表面较干净 | 0.46 | 120 | 47 |
40% | 54 | 表面干净 | 0.51 | 123 | 48 |
45% | 60 | 表面干净、有气泡 | 0.43 | 127 | 43 |
从表3中可以看出,随着硅油含量的增加,其表干时间、拉伸强度、断裂伸长率、硬度都呈现先增加、后减少的现象,硬度在硅油占比35%时,到达最大值,其余性能在硅油含量为40%,到达最佳值。且从AB组分固化后的现象,其结果先好后差。这是固化硅橡胶由软逐渐变硬,由固化不完全逐渐固化完全,并且内部出现气泡缺陷。这是因为当硅油用量较少 时,体系中硅氢基含量不足,使乙烯基不能完全交联,而残留在硅橡胶中。但当硅油用量较多时,过量的氢基残留在体系中,在催化剂的作用下,发生脱氢化反应,产生氢气,残留在硅橡胶中形成缺陷。乙烯基含量增加, 硅橡胶的交联密度增加,拉伸强度也随着增大。当乙烯基含量过高,交联过度, 引起固化硅橡胶的“脆 化”,使得拉伸强度下降;交联密度增加,硅橡胶交联点之间的链段 活动性受到限制,因此硬度减小,断裂伸长率增大。
2.3补强填料对双组分灌封胶的影响
在A组分中,补强填料作为主体,其所占质量分数含量高,其显著会对灌封胶的性能的影响。本实验通过单一变量控制法,探讨补强填料对灌封胶性能的影响。
表3补强填料对双组分灌封胶的影响
Table 3 Influence of reinforcing filler on two-component potting compound
补强填料 | 稠度/cm | 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率/% |
重质碳酸钙+纳米碳酸钙 | 14.5 | 0.47 | 125 |
重质碳酸钙+纳米碳酸钙+气相二氧化硅 | 13.0 | 0.52 | 130 |
从表3中可以看出,白炭黑能显著提高硅橡胶的强度,但是稠度增加也较快,使得灌封胶 流动变差,但其性能得到了提高。这是因为未添加气相二氧化硅,固化硅橡胶分子中的Si-O 键很容易自由旋转,加之分子链上两个-CH3的屏蔽效应,使得硅橡胶分子链之间的引力较弱。
3结论
在双组份中的B组分中,硅油的含量、粘度对灌封胶的性能有影响,当硅油粘度为500cps,含量占比为40%时,灌封胶的性能较佳。且补加填料中补加气相二氧化硅会提高灌封胶的强度。
参考文献
[1]乔红云,寇开昌,颜录科,丁美平,田普锋.有机硅灌封材料的研究进展[J].材料科学与工程学报,2006(02):321-324.
[2]刘聪盼. 高性能脱醇型RTV-1有机硅密封胶的研究[D].华南理工大学,2011.
[3]张浩. 电子灌封胶的制备及性能研究[D].合肥工业大学,2012.