氧化铝陶瓷微孔加工工艺

氧化铝陶瓷微孔加工工艺

区仕雄

蒙娜丽莎集团股份有限公司 佛山 528000

摘要：多孔陶瓷以其大比表面积、低容重、优异的催化活性、高渗透性、耐高温性以及耐腐蚀性好等优点，被广泛应用于过滤器、催化剂载体、保温材料、敏感元件、生物材料等领域。多孔陶瓷的制备方法有凝胶铸造法、局部烧结法、直接发泡法、添加游离物质法和冷冻铸造法等。在这些技术中，冷冻铸造法作为一种简单、多用途、环境友好的多孔陶瓷制备技术，与传统的制备方法相比，提供了更广泛的孔隙特性。多孔陶瓷的性能高度依赖于孔隙结构，如孔隙率、孔径分布和孔隙取向等。多孔陶瓷的孔结构不仅受溶剂的影响，而且与冻结过程有很大的关系，如控制冷却速率、调整浆料的固载量等。

关键词：皮秒激光；微加工；氧化铝陶瓷

引言

多孔陶瓷材料内部存在大量的气孔，具有气孔率高、隔热效果佳、耐高温等优异性能，将其应用于工业窑炉的炉衬或隔热层等部位，可起到隔热保温、节能降耗的作用，国内外主流多孔陶瓷材料的耐火度、热膨胀系数、导热系数等性能。目前，多孔陶瓷材料仍存在导热系数较高、保温隔热效果不佳、力学性能较低、使用寿命较短等问题。究其原因，主要在于多孔陶瓷材料内的气孔数量、大小、形态等分布不合理。因此，如何制备获得既满足实际需求又具备良好力学性能的多孔陶瓷材料，是工业窑炉隔热领域亟需解决的关键。

1试验设备及方案

1.1试验设备

本文使用的皮秒激光加工系统主要由激光器、光束整形系统和控制系统等部分组成。激光器为苏州英谷公司生产的全固态三波段皮秒激光器，其基本性能参数见表１。光束整形系统由２个四分之一波片、半波片、偏振分光棱镜、扩束镜和光阑组成。光束整形系统通过扩束镜将光斑直径增加到６ｍｍ，再由光阑滤掉高斯光束边缘部分的杂光，从而截取高能量的中心光束。调节波片位置可以改变激光的偏振态，使通过的光束变成利于加工的圆偏振态。经过整形的激光束由振镜的场镜（焦距为１６０ｍｍ，聚焦光斑直径为２３μｍ）聚集于材料表面，即可实现对材料的微孔加工。加工系统中的Ｘ－Ｙ二维运动平台能够将待加工材料移动至指定加工位置。与Ｚ轴同轴安装的高分辨率ＣＣＤ相机用于查找激光焦点位置和观察激光制孔过程。为便于及时排除加工过程中的熔融、飞溅物，整个加工过程辅以飞尘清除装置。

1.2多孔氧化铝陶瓷的制备

称取一定量的粉末和2（wt）%的分散剂以及1（wt）%的粘结剂添加到蔗糖溶液中，用球磨机研磨约24h制成浆料。制备的浆料（含量：20（vol）%）倒入圆筒形模具中（直径×长度:10mm×20mm），模具底面为导热材料，模具侧面为保温材料，然后将其放置在液氮冷却源板上，温度为-196℃。样品完全冷冻后进行退火处理。将冷冻浆放入冷冻干燥机在-20°C下放置一段时间（2h、10h、18h、24h）。将最终样品烘干，除去冰块，在完全凝固后在一定温度（1000℃、1200℃、1400℃、1600℃、1800℃）的空气中结烧2h。

2结果分析

2.1平均功率对微孔质量的影响

在超短脉冲激光制孔氧化铝陶瓷的过程中，激光光子被材料中电子吸收，导致材料融化、剥落和膨胀沸腾等，实现材料的去除。因此，平均功率对微孔孔径与孔壁质量起到关键作用。当平均功率为12W时，微孔出口部分的材料没有完全去除，微孔未能彻底打穿；当平均功率超过12W时，焦点处材料被高能量激光束熔化，从出口喷出并带走部分熔融金属，导致出口孔径增大。随着功率的继续增加，孔径略微增加，锥度明显降低。当功率提高到20W之后，微孔锥度达到6.8°。这种孔径的变化趋势是因为有效聚焦光斑的直径与激光能量成正比，激光束的能量呈高斯分布。

2.2退火时间对多孔氧化铝陶瓷抗压强度的影响

当退火时间为2h、10h、18h和24h时，多孔陶瓷的抗压强度分别为53.9MPa、48.7MPa、38.9MPa和25.9MPa。随着退火时间从2h增加到18h，多孔陶瓷的抗压强度随着退火时间的增加而降低。抗压强度下降的主要原因可能是多孔陶瓷的开孔率增加，孔壁面积减小。当退火时间为24h时，多孔陶瓷中较大的河流状孔隙的孔径略有减小，多孔陶瓷的抗压强度降低。较大的河流状孔隙在受力时，其尺寸差异较大，容易导致应力集中。

2.3扫描速度与微孔质量的关系

微孔的锥度随扫描速度的增大而增大，即微孔正反面的直径差变大。这是因为扫描速率过快，聚焦光斑的重叠率将会过小，材料无法吸收足够的激光能量，导致材料的去除率降低。利用SEM观察了扫描速度600mm/s时微孔的截面图像，对比断面与孔壁面的5000倍放大图样发现，压铸成型的氧化铝陶瓷致密度不高，颗粒间存在许多微孔。激光作用下孔壁材料的间隙和颗粒均变细小，说明氧化铝陶瓷发生了热相变过程。

3结论

采用结合冷冻干燥法和退火工艺制备了多孔氧化铝陶瓷，多孔氧化铝陶瓷具有球形孔洞和大河型孔洞。研究了不同烧结温度和退火时间对多孔陶瓷形貌的影响。结果表明，随着烧结温度的升高，试样的线性烧成收缩率有明显的升高，开孔率和维氏硬度先缓慢降低，当烧结温度为1600℃时迅速下降。平均晶粒尺寸是影响甚至决定多孔氧化铝陶瓷维氏硬度的主要原因。球形孔的孔径约为6.0μm。随着退火时间的增加从2h到增加到24h，河形孔的孔径在23.0~110.2μm之间变化，当退火时间为18h时，河形孔的孔径最大。多孔陶瓷开孔率范围为40.35%～64.58%，退火处理后的孔隙率比未退火处理提高了60.05%。多孔陶瓷的抗压强度随退火时间的延长而降低，而在最长的24h退火时间后，多孔陶瓷的抗压强度仍达到25.9MPa，可以满足许多应用领域的强度要求。本研究表明，可以通过调节退火时间来控制多孔陶瓷的孔隙结构、开孔率和抗压强度。

结束语

陶瓷废料的循环利用。有效利用陶瓷废料不仅能为企业解决巨大的环境保护压力，还将有效实现经济社会的可持续发展。因此，进一步加强对陶瓷废料的合理利用将是隔热用多孔陶瓷材料今后重要的发展方向。

参考文献

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