ICP-OES法测定铜冶炼烟尘中铋含量分析

ICP-OES法测定铜冶炼烟尘中铋含量分析

沈显丽

黑龙江紫金铜业有限公司    黑龙江齐齐哈尔    161000

摘要：在冶炼厂的烟尘当中含有一部分铋，其含量能够达到2%-4%，在进行测定时不适合使用原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光法，但是应用EDTA滴定法具有很好的实际效果，但是这种方法存在耗时长、滴定酸度范围较窄的问题，从而导致滴定过程中的酸度难以有效控制，需要进行充分的分析才能更好地应用。

关键词：ICP-OES法；铜冶炼；铋含量；分析

使用电感耦合等离子体的原子发射光谱进行分析，能够测定铜冶炼过程中的烟尘含量，同时合理地选择仪器工作条件和谱线，才可以确定测定结果的准确性。

1基本情况分析

1.1基本情况介绍

烟尘是铜冶炼中产生的副产品，其中包含了各种元素，通过分析可以知道烟尘的主要成分，目前在测定时的使用方法有原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光法，以及EDTA滴定法。通常情况下铋的含量如果＜1%时，可以使用原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光法分

析，当铋含量＞1%时可以使用EDTA滴定法分析。当冶炼厂烟尘当中的铋含量达到了2%-4%时,比较适合使用EDTA滴定法。由于需要使用到氨水来分离铜，所以这种方法耗时比较长，滴定酸度的范围也比较窄，一般pH在1.5-1.7之间，所以滴定过程中很难有效地控制酸度,同时对操作人员的技术要求较高。在检测过程中使用的检测样品主要是金属和部分非金属，对于大多数的元素检出限是0.00Xmg/L，所以需要明确具体情况，才能更好地分析。使用ICP-OES法来测定铜合金和铅锌合金等金属样品具有很好的实际应用效果，但是进行烟尘当中的铋测定，需要全面考虑各种因素的影响，才能更好地实际应用。

1.2试验药剂和仪器分析

使用的试剂是盐酸1.19g/mL和硝酸1.42g/mL，以及高氯酸1.67g/mL和氢氟酸1.15g/mL，应用的实验仪器是德国斯派克研发的BlueICP,该设备的光谱范围165-770nm，固定分辨率是0.008nm，焦距为0.75m，使用的是全面凹息光栅3600线/mm。铋的标准贮存溶液是1mg/mL，称取l.OOOOg金属铋，放置到400mL烧杯中，然后加入15mL硝酸，使用低温来溶解完全，煮沸以后去除氮氧化物,之后取下将其冷却，当冷却完成以后移入到1000mL容量瓶当中,再加入40mL硝酸，最后用水稀释到刻度线，将其摇匀以后备用。使用的烟尘样品需要过150目标准分样筛，并且在100-105T干燥箱当中烘1h以后，将其取出放到干燥器中冷却，当温度到达室温时,可以作为样品来备用。

1.3仪器的工作条件

仪器是工作条件包括了射频功率和雾化器流量，以及元素分析谱线等内容。

1.4试验原理

当高频电流感应线圈被激发以后会产生高频磁场,这样才能使工作气体形成比较稳定的等离子体炬焰,当试样经过雾化以后会由载气带入到焰矩，这样试样当中的组分就会被原子化、电离、激发，所以发射出不同的波长特征光谱，之后根据波长和强弱进行定性分析和定量分析。

1.5试验思路分析

选择其中一个铜冶炼烟尘样品，将样品进行盐酸、氢氟酸、硝酸分解以后，定容到100mL容量瓶当中，等到过滤以后选定仪器工作条件，分别使用波长190.241nm、223.061nm、306.772nm分析谱线测量,然后再分析曲线和共存元素干扰，以及工作曲线等情况。

2试验步骤和结果分析

2.1试验的具体操作步骤

第一步，在试验过程中称取0.1g试样，必须精确到0.0001g,置于250mL的聚四氟乙烯烧杯当中。第二步，加入10mL盐酸和5滴氢氟酸，之后盖上表面皿。第三步，在低温条件下加热到3-5min。第四步，取下稍冷后加10m硝酸和2mL高氯酸。第六步，继续加热到试样完全分解,取下表面皿。第七步，继续蒸发以后会残留1mL，取下冷却到室温后加入5mL硝酸，并用水吹洗表面皿和杯壁。第八步，加入20mL水煮沸来溶解可溶性盐类，等到冷却以后移入到100mL容量瓶当中,并且用水稀释到刻度，将其摇匀以后进行干过滤。值得注意的是滤液选定应当在测量条件下，这样才能符合要求标准。

2.2结果和讨论

首先，分析谱线选择。使用仪器和软件数据库可以查询到铋的三条分析谱线,并且从三条铋的灵敏线轮廓情况看谱线会受到干扰，二曲线响应强度会对铋测定结果产生较大影响，因此需要结合烟尘成分和铜含量，如果与铋的含量相近，稀释以后不能充分消除铜干扰，因此在实际操作中需要考虑这些实际情况。

2.3基体的干扰和考察

发射光谱的基体干扰主要是光谱干扰和物理干扰，烟尘当中的主要成分是Cu、Pb、As、Fe、Sb,经过分析谱线选择，可以有效地避免光谱干扰。在试验过程中的物理干扰主要有溶液盐度和酸度，由于试液当中的盐度比较高，虽然使用耐氢氟酸雾化器能够提高仪器的耐盐度,但是雾化器有时会出现堵塞,从而致使雾化效率不够稳定,因此分析结果准确性相对较低,可以采用延长雾化系统清洗时间方式来消除物理干扰。由于样品当中铋含量大约在1.5%-3%之间，溶液当中的酸度较低时,SF+离子很容易被水解，从而生成Sb(OH)

3这样就会对分析结果产生一定干扰。在5%硝酸介质中，没有发现Sb(OH)3当中存在絮状沉淀,因此1.5%-3%铋不会出现水解反应，也不会影响测定，所以选用5%硝酸介质测定具有很好的效果。

3.3工作曲线绘制

在选定仪器条件和测量条件时，使用的铋标准系列溶液是0.00和1.00，以及2.00和5.00，还有10.00和20.0pig/mL，对其进行分别测量，由于工作曲线的线性范围较宽,在没有二次稀释的情况下，可以将测定样品中的铋范围设定在0-2%之间,这样才能更好地适应铋品位变化。

3.4精密度和准确度验证

试验过程中选择同一试样，在重复性试验的情况下，分别要独立地进行测定，这样才能有效地考察精密度。因为市面上的烟尘样品没有国家级标样，所以选择三个试样回收率进行实验，能够有效地验证准确度。通过分析精密度实验，可以知道精密度情况，同时也能充分证明铜对铋能够产生正干扰，而且分析结果比较准确可靠,能够满足具体分析要求。

结束语：

使用ICP-AES法来测定铜冶炼过程中的烟尘样品时，物理干扰主要来源于溶液盐度和酸度，使用加长雾化系统需要注意清洗时间的影响，这样才能更好地克服雾化器堵塞,从而有效地消除了干扰。在5%的硝酸介质中,3%以下铋不会发生水解反应，也不会给测定结果带来干扰。影响测定结果准确度的主要是谱线干扰，通过分析能够避免和谱线重叠，从而有效地消除了铜对铋的干扰。使用这种方法对铜冶炼烟尘样品进行试验，精密较高，回收率大约在99.0%-101.1%间，由此可以判定这种方法比较准确可靠。

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