某露天矿铁矿石化学分析矿石成分分析

某露天矿铁矿石化学分析矿石成分分析

刘燕茹

内蒙古包钢钢联股份有限公司巴润矿业分公司  014080

摘要:针对铁矿石全铁含量的原有检测方法进行改进探索，发现溶解样品时以高氯酸代替硫酸能有效降低对溶样温度的要求，缩短反应时间，减少高温下的液体崩溅，准确性高，分析周期短，测试成本低，能适应实验室对高硫铁矿样检测降本增效的需求。将改进后的方法应用于实验室选矿试验中有代表性的高硫铁矿样进行重现性和准确度的对比验证。结果令人满意。

关键词:化学分析、成分、对策

原矿品位的高低表示原矿的富贫程度，精矿品位的高低则反映某种回收成分，选入精矿中的富贫程度。矿石的最低工业品位和边界品位是重要的矿石工业指标，随国家经济政策、科学技术的进步、矿床地质条件及矿石需求程度而变化。最低工业品位是独立开采矿段有益组分平均含量的最低指标。边界品位是单个试样有益组分含量的最低指标，据此划分矿石和废石的界限。边界品位和最低工业品位是圈定和计算表内工业矿量（等于和大于最低工业品位的矿段为表内工业矿量）的主要指标。

矿石属于矿物集合体。在现代技术经济条件下，能以工业规模从矿物中加工提取金属或其他产品，分为金属矿石和非金属矿石两大类。矿石中有用成分（元素或矿物）重量和矿石重量之比称为矿石品位，是矿石最重要的衡量指标之一。

1.铁矿石中全铁含量的检测方法简述

铁矿石是钢铁工业中的常用原材料，且铁矿石可以冶炼为生铁、锻铁，铁合金，碳钢，合金钢和特种钢。由于铁含量本身对于煅烧会有直接的影响，铁矿石中铁含量的高低直接决定铁燃烧过程中需要的助熔剂和焦炭多少，并且存活率也会降低。生产经验表明，铁矿石品位增加1％，焦比可降低2％，产率提高30％。由于我国的铁矿石本身含量较高，且可以向国外出口大量的铁矿石。由于铁含量本身的衡量铁矿石品位的主要指标，也是贸易中的主要参考依据。因此如何有效、快速测定铁矿石中铁含量的高低具有十分重要的意义。
  在分析铁矿石中的总铁时，主要使用三种还原方法。
  （1）氯化亚锡还原-氯化汞氧化过量氯化亚锡-重铬酸钾滴定：中国较早的实验室方法，但由于汞盐毒性巨大，会出现严重的环境污染，国内这种方法是禁止使用的。
  （2）铝箔还原重铬酸钾滴定法：我国早期实验室常用的操作方法，测量值的精度和准确度不高，现在基本不用。
  （3）三氯化钛-重铬酸钾滴定的还原：中国现行的国家标准操作方法，该方法原理简单易懂，实验操作易于控制，方法快速，工艺流程短，结果准确，是目前最常用的测量方法。
    2.氧化还原滴定法
   重铬酸钾容量法被确定为铁矿石中测量铁含量的准确方式。但是在测定的过程中由于HgCl2本身具有一定的毒性，因此必须符合我国国家相关的排放标准。因此使用无汞重铬酸钾已成为一种方法。也就是使用nCl2-TiCl3作为还原剂，使用钨酸钠和二苯胺磺酸钠溶液作为指示剂，进而使用重铬酸钾作为标准溶液，将测试的稳定性将至稳定。但是由于在本次实验中使用的TiCl3溶液本身成本高、氧化、稳定性差，因此通过改进，通过混合硫磷混合酸（1+1）熔化样品。用硫酸混合酸熔化样品使用SnCl2作还原剂，直接滴定重铬酸钾测定总铁，避免TiCl3不稳定引起的误差，然后用氟化钒消除钒钛干扰饱和硼酸消除了过量的氟离子。该方法适用于黄铁矿或钒钛铁矿石中总铁的快速分析，在用高氯酸加热时具有很强的氧化性能，稀释和冷却后氧化性能消失。通过氯化亚锡-三氯化钛完全还原Fe（III）后，代替氯化高汞，消除了过量的三氯化钛，这不仅保持了原有经典方法的优点，而且保持了快速的优点，简单准确，排除了汞盐造成的环境污染。

使用抗坏血酸与EDTA稳定剂作为还原剂，测定铁矿石中的总铁，这种方式不仅符合我国法律法规的相关要求，同时也有效消除了重金属污染。在测定过程中，利用测定N-溴丁酰亚胺的铁的含量来判定铁的含量，在溶解之后的实验溶液汇总加入抗坏血酸，以及使用碘化钾和淀粉作为指示剂，剩余物用N-溴代琥珀酰亚胺滴定。这种测定方式的优点在于本身可以有效防止铬离子和汞离子产生的污染，且同时解决了抗坏血酸滴定的不明显的情况。但是这种方式本身也存在一定的缺陷，主要表现在于N-溴代二甲脒的温度略高并且易于分解。通过改进，不仅有效降低了污染，且操作方式更加快捷、测定结果更加准确，因此广泛应用于还原钛铁矿和钛铁渣中总铁的测定。
  国联质检拥有专业的矿石检测与分析技术团队，依靠先进检测设备，多年的检测经验，参照GB、ASTM、TP、ISO、UOP、JIS、EN等标准，为您提供高效、准确的矿石检测服务，实验数据精准并出具专业检测报告。

矿石具体项目包括：物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、岩矿鉴定、矿石品位鉴定（单元素定量分析）、物理性能测试等。

1、原矿光谱半定量分析（定性）

实际工作中，需要快速了解试样中有哪些元素存在，还需要大致了解其中的主成分、少量成分、微量成分，以及微量杂质。这种迅速作出粗略含量判断的方法，称为光谱半定量分析。它是依据谱线的强度和谱线的出现情况与元素含量密切相关而作出的一种判断。

2、化学多元素分析（定量）

在半定量分析的基础上进行化学多元素分析，对光谱中含量较高的元素进行定量分析，这个含量是准确的含量，光谱进行的是定性，那么多元素分析就是定量的分析，为下一步开采提供准确的依据。

3、X射线衍射分析

利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。在矿物分析中主要是测出矿石中个矿物的组成成分及含量。

4、物相分析

物相是物质中具有特定的物理化学性质的相。同一元素在一种物质中可以一种或多种化合物状态存在；所以，特定物质的物相都是以元素的赋存状态及某种物相（化合物）相对含量的特征而存在的。

5、仪器分析法

    铁矿石中总铁的容量分析，工艺复杂，工艺过程长，最终溶液的颜色有时不会发生明显变化，折叠的结果不能及时得到，很难满足现代生产的要求。通过使用抗坏血酸作为还原剂来测定赤铁矿中的铁元素含量。使用电位分析中的酸度计作为指示剂来判断，这种方式有效降低了实验操作的误差。且使用（III）直接滴定铁矿石中的总铁，以铂电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，此方式操作灵敏度较高，有效避免了人为操作产生的误差。通过应用XRF荧光分析，以及在样品中加入一些钴标准品进行内标分析，采用高温熔融法将样品制成玻璃圆盘，消除粒径效应，降低基体效应。选择FeKa强度与铁元素的CoKa强度的比率以绘制总铁浓度的工作曲线。与化学方法相比，分析结果的精度和准确度可以满足企业的生产要求。利用微波溶解技术快速熔化各种铁矿石，用电位滴定装置滴定总铁含量，探索了各种铁矿物中总铁含量的测定条件。试验结果的平均值为标准值的相对误差为0.18％-0.29％，相对标准偏差为0.10％-0.18％。同时，它为通过电位滴定法测定总铁含量奠定了基础。等使用示波极谱滴定法在pH值为2.0至2.5的培养基中加入过量的EDTA标准溶液，加热并搅拌至与铁完全复合。在pH值为6的NH4Ac~HAc培养基中，用标准锌溶液对存在锌的切口进行反滴定是滴定的终点。该方法灵敏，直观，快速，经济实用，无污染。滴定终点的判断不需要添加指示剂，也不受颜色和降水的影响。

结束语

综上，首先分析了铁矿石全铁含量测量的现状和存在的若干缺陷，然后具体介绍了一种准确、环保的测量方法一EDTA滴定法，最后简单分析了化学方法和x光荧光光谱检测两种常见的检测方法。
参考文献
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[2]孙丽君，吕宪俊，陈平，王桂芳，杜飞飞．某褐铁矿石全铁含量的测定[J]．金属矿山．2010，(O9)：77．

[3]赵淑恩.ICP-AES法测定铁矿石中的锌[J].河北冶金.2013(3)