华北石化公司
摘要：气相色谱法测定液化石油气组成原来的进样方法是球胆直接进样，球胆采样测定结果重复性差、工作效率低，为此对该气相色谱仪进行进样系统升级改造，由球胆进样改造成钢瓶进样，解决了测定数据重复性差的问题，提高了工作效率，同时又可以避免装置采样误差，提高了采样时样品的代表性。
关键词：气相色谱法 液化石油气 钢瓶进样 样品代表性 重复性
1前言
液化石油气组成分析是中控分析项目，采用的是气相色谱法进行检测，所用仪器为7820A型气相色谱仪，该仪器进样系统配置的是用球胆直接进样，这种进样方式由于样品气化不均，以及采样代表性差造成测定结果重复性较差，分析结果不能满足试验标准要求，同时也使操作人员重复进样而导致工作效率降低。
为了从根本上解决上述问题，我们对仪器进样系统进行了改造，进样口增加一套钢瓶进样装置，钢瓶直立和进样接口相连，直接气化进入7820A进样口，这样分析样品极具有代表性，完美解决了测定重复性差的问题，大大提高了工作效率，同时样品结果有了很大的代表性，可以很好的指导装置生产
2 改造过程
在7820A色谱仪进样口之前的适当位置，安装好钢瓶进样设备，将原进样口和设备出样口相连，钢瓶竖直通过卡嘴连接进样，为了避免钢瓶竖直不稳，用固定链固定，钢瓶进样设备通过调节阀来调节流量大小来控制进样量，进样时将钢瓶竖直插在进样口上，开钢瓶阀将样品进入7820A进样口进行置换，待置换完毕，摁色谱仪面板开始进样键，载气将被测样品带入色谱分析柱进行分离分析。
3 改造效果分析
3.1 实验仪器和设备
惠普上分仪器公司7820A型气相色谱仪，TCD检测器，5米Φ3不锈钢色谱柱（6201：担体60-80目；邻苯二甲酸二丁酯：色谱固定液）。
3.2 实验样品
一联合二.三催化脱后液化气
3.3 色谱分析条件
柱温：40摄氏度；
载气流速（H2）：30.0mL/min；
检测器温度：100摄氏度
进样口温度：200摄氏度
3.4 样品分析
依照SH/T0230液化石油气组成测定法（色谱法）执行。
3.5 试验结果分析
3.5.1 提高了分析数据重复性
表1 分析数据重复性对比
改造前（二催化脱后液化气） | 改造后（二催化脱后液化气） | |||||
组分名称 | 球胆一次进样 | 球胆二次进样 | 重复性（%） | 钢瓶一次进样 | 钢瓶二次进样 | 重复性（%） |
空气 | 2.80 | 2.47 | 6.45 | 0.66 | 0.64 | 1.54 |
碳2 | 1.06 | 0.96 | 4.96 | 1.26 | 1.25 | 0.06 |
丙烷 | 13.96 | 12.45 | 5.67 | 14.70 | 14.32 | 1.30 |
丙烯 | 34.19 | 35.52 | 1.90 | 39.01 | 39.21 | 0.26 |
碳4总 | 47.29 | 47.98 | 0.72 | 43.37 | 43.55 | 0.21 |
碳5总 | 0.70 | 0.52 | 14.7 | 1.00 | 1.03 | 1.48 |
丙烯质量比 | 29.18 | 31.71 | 4.15 | 33.06 | 34.77 | 2.52 |
总质量 | 48.75 | 47.82 | 0.96 | 49.10 | 49.50 | 0.61 |
总计 | 100.00 | 100.00 | 0.00 | 100.00 | 100.00 | 0.00 |
改造前（三催化脱后液化气） | 改造后（三催化脱后液化气） | |||||
组分名称 | 球胆一次进样 | 球胆二次进样 | 重复性（%） | 钢瓶一次进样 | 钢瓶二次进样 | 重复性（%） |
空气 | 1.24 | 1.47 | 8.82 | 0.87 | 0.85 | 1.16 |
碳2 | 0.95 | 0.84 | 6.70 | 0.88 | 0.91 | 1.67 |
丙烷 | 13.10 | 14.70 | 5.76 | 14.12 | 14.32 | 0.70 |
丙烯 | 33.63 | 35.52 | 2.28 | 36.90 | 36.51 | 0.53 |
碳4总 | 50.30 | 46.85 | 3.25 | 46.22 | 46.39 | 0.18 |
碳5总 | 0.78 | 0.62 | 11.42 | 1.01 | 1.02 | 0.49 |
丙烯质量比 | 29.38 | 31.44 | 3.38 | 32.49 | 32.12 | 0.57 |
总质量 | 49.91 | 48.26 | 1.68 | 49.51 | 49.60 | 0.12 |
总计 | 100.00 | 100.00 | 0.00 | 100.00 | 100.00 | 0.00 |
3.5.2提高工作效率：改造前操作工都是用球胆进样，每次测试结果重复性超差就需要重新进样分析，据调查，分析一个平行样品需要进样4次（12分钟/次）需要时间48分钟；改造后分析一个平行样品需要进样2次，需要时间24分钟，这样大大的节省了分析时间，提高了工作效率。
3.5.3 节约了分析成本：球胆单价20元，经统计平均每周需要更换一次球胆，则每个样品每年节约成本52×20=1040元，液化气分析统计有一联合9个样品，二联合有二个样品，总共11个样品 需要在本色谱仪分析这样这个改造每年能节省11×1040=11440元
4 总结
7820A气相色谱仪经过改造，进样方式由球胆进样改造成了钢瓶进样，减少了采样因素的影响，从而解决了测定数据重复性差的问题，大大提高了工作效率，同时又可以免去更换球胆，因而节约了运行成本。
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