超级微波消解与微波消解测定白菜质控样及姜中铅元素的比较研究

超级微波消解与微波消解测定白菜质控样及姜中铅元素的比较研究

杨丽雯,陈旭煜*,谭得燕,陈传滨

钦州市检验检测中心 广西钦州 535000

摘要：采用超级微波消解和微波消解进行样品前处理，结合ICP-MS法测定，对两种消解方式的消解时间、试剂用量、检测结果等进行比较。实验结果表明超级微波消解耗时短、试剂用量少、操作简单，可以极大提高工作效率，在实验室的日常突发应急检验中可发挥巨大作用。

关键字：超级微波消解   微波消解   食品  铅

    自然界中的铅分布十分广泛，且对人体具有较大的危害，因此检测食品中的铅含量具有重要意义[1]。食品消解的目的是去除食品中除目标元素之外的其他物质，消除干扰、浓缩待测组分，使试样能满足分析要求。消解是铅元素检测的第一步，也是最关键的步骤，直接影响检测结果的准确性 [2]。

本文选取白菜质控样及姜等9份样品分别采用超级微波消解和微波消解两种方式进行样品前处理，结合电感耦合等离子体测定法检测样品中的铅含量，以期找到一种更快捷、准确、高效的检测方法应对实验室突发应急检验样品的元素分析。

1  实验仪器与试剂

1.1实验仪器

超级微波消解仪：EXPEC786C，杭州谱育科技发展有限公司；

微波消解仪：MARS6，美国CEM（中国）公司；

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：NexION 1000G，美国珀金埃尔默股份有限公司；

石墨消解器：HD-X40S，湖南昊德仪器设备有限公司；

电子天平：QUINTIX3102-1CN，德国赛多利斯；

1.2试剂耗材

硝酸（默克）；铅标准溶液（1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）； 白菜质控样（铅元素标准值：0.27mg/kg，不确定度0.7 mg/kg，标准值区间：0.20-0.34 mg/kg，北京美正检测技术有限公司）

2  实验方法

2.1  样品前处理

2.1.1超级微波消解法

称取样品0.3g-1.0g(精确至0.0001g)于超级微波消解管中，加入3.00mL硝酸，按照超级微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解条件见表1)，消解完后用少量水冲洗消解管盖内壁，将样液转移至50mL容量瓶定容，待测,同时做空白试验。

表1  超级微波消解仪程序表

2.2.2微波消解法

    称取样品0.3g-1.0g(精确至0.0001g)于微波消解内罐中，加入10.00mL硝酸，于石墨消解器120℃预消解40-60分钟后，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解条件见表2)。消解完，待消解罐冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐于石墨消解器160℃赶酸40—60分钟，至样液1mL左右，冷却后将样液转移至至50mL容量瓶定容，待测，同时做空白试验[3-4]。

表2  微波消解仪程序表

2.2 标准溶液配制

（1）铅标准储备液（100μg/mL）的制备。吸取1.00 mL 铅标准溶液（1000μg/mL），移入10 mL 容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至容量瓶刻度线。

（2）铅标准中间液（10μg/mL）的制备。吸取1.00 mL铅标准储备液,移入10mL容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至容量瓶刻度线。

（3）铅标准使用液（1μg/mL）的制备。吸取1.00 mL铅标准中间液,移入10mL容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至容量瓶刻度线。

（4）铅标准使用液（100ng/mL）的制备。吸取1.00 mL铅标准中间液,移入10mL容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至容量瓶刻度线。

（5）铅标准曲线工作液的制备。分别吸取0.00mL、0.10 mL、0.25 mL、0.5 mL、1.00mL 以及2.00 mL 的铅标准使用液于10 mL 容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至容量瓶刻度线，得到浓度分别为0.00 ng/mL、1.00ng/mL、2.50ng/mL、5.00ng/mL、10.00 ng/mL以及20.00ng/mL。

2.3仪器条件

在进行实验前，采用调谐液对仪器进行优化，消除质谱干扰，通过校正，各项参数处于最佳状态，仪器参数见表3。

表3 电感耦合等离子体质谱仪测试参数

2.4  样品测定

在相同测定条件下，测定两种消解方法的样品结果。

3  实验结果与分析

3.1标准曲线

在2.3仪器最优状态下，对2.2系列标准工作溶液进行测定，由仪器自动绘制铅元素的标准曲线方程和线性关系系数：Y=0.061X+0.000，相关系数为0.999958，斜率为0.061，截距为0.000。结果表明铅含量在0-20.00ng/mL的线性关系良好。

3.2两种消解方法测定结果

依据本实验条件，采用超级微波消解和微波消解两种前处理方法联合ICP-MS 法测定白菜质控样及姜等9份样品的铅元素含量，得到结果见表4：

表4  2种消解方法铅元素结果值

表5  2种消解方法消解白菜质控样铅元素结果值

3.3分析

对超级微波消解、微波消解2种方法消解需要的时间和加酸情况进行对比（见表6）。

从表6可以看出，相较于微波消解，超级微波消解所需时间短，微波消解需要60 min，超级微波仅需要46 min 就能达到消解效果。且微波消解法需要预消解40-60分钟，微波消解完后还需要赶酸40-60分钟，全程需要3小时才能完成实验。而超级微波消解全程只需要60min即可完成整个消解实验。从消解时间来看，超级微波效率更高，能够节约时间成本。

从表6可以看出，相较于微波消解，超级微波消解加入的硝酸少，仅需3.00mL即可达到消解效果，既能节约成本，也能保障实验安全。

表6  2 种消解方法对比

4结论

采用超级微波消解仪和微波消解仪消解白菜质控样，并使用ＩＣＰ－ＭＳ测定其中铅含量，其结果值与标准值的对比结果（见表5）符合GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测[5]标准要求，表明超级微波消解处理样品准确度和精密度高。

本文采用2种消解方式，即分别采用超级微波消解和微波消解对9份食品样品进行前处理，并使用ＩＣＰ－ＭＳ对样品进行测定。结果表明，两种消解方式结果值的精密度符合GB/T27404-2008标准要求。

超级微波消解，加酸量少，消解时间短，既能节约试剂成本，也能极大的提高工作效率，优势更为显著，可为样品的元素分析检验提供一种高效、准确的支撑方法，在实验室的日常突发应急检验中可发挥巨大作用。

参考文献

[1] 孔晓龙，张 芳.食品中铅含量检测方法的进展研究[J]. 现代食品，2022年14期：103-106.

[2] 林 毅，翁才振，卢立洋.食品中铅元素分析消解方法与应用[J].广州化学，第47卷第2期：10-17.

[3] 国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局. 食品安全国家标准食品中多元素的测定：GB 5009.268—2016[S]. 北京：中国标准出版社，2016.

[4] 国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局. 食品安全国家标准食品中铅的测定：GB 5009.12—2017[S]. 北京：中国标准出版社，2017.

[5] 国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会. 实验室质量控制规范  食品理化检测：GB/T 27404-2008[S].2008

第一作者：杨丽雯（1989-），女，广西桂林人，本科，工程师，研究方向：食品药品检验

通讯作者：陈旭煜（1992-），女，广西钦州人，本科，工程师，研究方向：食品药品检验