环境空气二氧化硫采样及分析中的质量控制

环境空气二氧化硫采样及分析中的质量控制

刘婕

苏州斯坦德实验室科技有限公司 ，江苏苏州， 215100

摘要：最近几年，由于中国许多地方的雾霾现象日益突出，大气环境状况越来越受到我们的关注。大气环境质量的监测数据也日益引起了环保部门的关注，尤其是对大气环境中的二氧化硫的质量控制。通过对大气环境中二氧化硫的取样，和对研究环境中的质量控制方法进行研究，将使得对二氧化硫的控制成果可以更有效地反应大气环境的现状。

关键词：环境；二氧化硫；质量控制

一、环境空气二氧化硫采样及分析中的质量控制重要性

目前，我国能源结构中以煤为主，但由于煤中含硫，一旦大量燃烧，大部分的硫黄都会被氧化为二氧化硫，这些二氧化硫会随着烟尘的扩散，会对大气中的 pH酸碱度产生一定的影响，从而引发酸雨，对动物、动物、人体都会产生一定的威胁，同时还会对金属和建筑产生一定的腐蚀作用。近年来，随着人们对环境的日益关注，对二氧化硫的控制越来越受到人们的关注。

尽管世界范围内的工业和经济发展得很快，但却给环保问题造成了很大的影响。而全球性的环境问题也早已成为了全球民众所关注的主要问题，要维护和改变人们所居住的环境，有效、彻底地监控环保问题，就显得尤为重要。由于中国目前的燃料结构主要以燃煤为主，且燃煤耗能很大，因此产生了巨大的二氧化硫排放量，二次污染呈数几何倍提高，而大气降水量的pH值也随着剧变，对人体、动植物、建筑物等都产生了巨大的影响。中国当前的环境质量监测体系也处在不断完善状态，以便更有效地提升环境监测的产品质量与效益，可以从大气中的二氧化硫取样和分析两个方面着手。目前，我国环境监测工作的规模日益扩大，在环境监测工作中，如能力的确认和质量控制等方面都得到了广泛的运用，而标准样品可以提高环境监测的准确性，所以，在环境监测工作中，必须加强对二氧化硫的质量管理，以保证对环境监测的规范化要求[1]。

二、环境空气二氧化硫采样概述

（一）采样前的准备工作

首先是将甲醛溶液调配好，加入到吸收液中进行缓冲，接着取下取样时所用的试管，依次用（1+4）盐酸溶液（即：盐酸溶液与水的体积比例为1:4），水和乙醇冲洗试管，随后吹干试管，干燥过程中必须用洁净无水的空气，避免产生无意义的后果。另外，选择适当的吸附剂，使吸附剂的吸附率和阻值均满足要求，同时，还要对取样器气密性进行检验，并对取样器流速进行校正。

（二）采样温度的控制

由于二氧化硫的吸收效率在23~29℃之间比较高，因此取样时应将其温度控制在这一温度区间内。然而，通常实验室的空气取样器都配备有恒温控制器，所以，取样温度必须在这个范围内。因此，我们经常把取样的温度设定在24~26摄氏度，以确保试验的精确度。

（三）导气管内部吸附

由于二氧化硫在水中很容易溶解，所以在空气中的水汽遇到冷却时，会形成细小的水珠，吸收了经过气管的二氧化硫，所以测量值会低于实际测量值。因此，在选择进气管道时，由于其管壁平滑，吸附力极低，故选用聚四氟乙烯管材，为防止积水影响测量，在连接管道时，应使管道垂直，不可弯曲或打结；另外，吸气筒与吸收器的距离越短，就越好。并且，在日常生活中，实验室的工作人员要经常对导气管进行有效的有效的清洁，来保证导气管清洁度。

（四）采样样品的运输及保存

对环境空气中二氧化硫取样完成后，工作人员通常会将样本送回化验室进行观察与分析，因此，加强对运输过程的管理十分重要，在运送样本的时候，要注意避光，如果取样完毕，无法在短时间内进行分析和测试，则需要将样本放置于低温储藏室中，以保证样本始终处于4℃以下，以防止出现不良反应，如果过了很久，想要再次测试，就必须在半个小时内将样本取出来，直到温度恢复到室温为止[2]。

三、环境空气二氧化硫采样及分析过程中的质量控制

（一）检验试剂的影响

甲醛缓冲吸附水和二氧化硫标准溶液在的国家标准实验室里都有，但只要是在保质期内进行稀释，就行了。PRA溶液（盐酸副蔷薇苯胺）的吸收光度，对标准曲线的坡面大小、截差方向等有一定的影响，而PRA溶液的纯度又对试样的光吸收有很重要的关系，所以选用高纯度、高品质的PRA溶液十分关键，这样就必须在同一条件下对各种的检测仪器进行比较，并通过对比结果来选用质量最佳的检测仪器。另外，配制中的PRA溶液要密闭，避光，保存一晚，在夏天则要冷藏。

如果 PRA溶液被污染或长时间保存，则会导致空白值增加，如果试验中出现空白量超标，则需重新调配 PRA溶液。氢氧化钠溶液可在空气中吸附二氧化硫，增加空位，需密闭储存。但是配制的氢氧化钠溶液如果长期存放，会产生絮状物质，在测量过程中会对光线的透光率造成一定的影响，同时也会使空白吸收率增加。例如，在20℃下，用新配制的氢氧化钠溶液，空白吸收度0.036，放置15天后，可生成絮状物，空白吸收度0.138，故应按用量少配勤配，每次配比后10天即可。采用优质纯度的氢氧化钠试剂。长期储存的氨基磺酸钠溶液中的空白值也会增加，将制备好的溶液密封保存，有效期为10天。

（二）操作过程中的影响

1.对于试剂的配制工作

二氧化硫标准使用液的制备方法：将5毫升的溶液用移液器从标准试剂安瓿瓶中依次抽取到500毫升容量的瓶子中，用甲醛缓冲吸收液体定容。在试验中，要注意防止二次稀释对标准曲线的倾斜，PRA采用溶液配方，添加85%的高浓度磷酸，制备 PRA溶液。试验中，采用了较低的磷酸，而制备的 PRA溶液为桔红色，测定的样品吸收率较低，与实验数据有较大的差异。

2.移液管使用

用0.5 mL的吸液管将氨磺酸钠和氢氧化钠溶液取出，用1.0毫升的 PRA吸液管取出；尤其需要指出的是，在不同管中添加二氧化硫标准用溶液和甲醛缓冲剂时，每支试管所添加的溶液的容量不同，可以用10毫升的吸液管将两种溶液分开，每次从开始刻线到下层，以防止因吸液管内壁的不均匀性而造成的采样量，并确保标准曲线之间的关联度。

3.防止交叉污染现象发生

试验时，要用小烧杯将不同的试剂进行分装，然后盖上滤纸，防止试剂从容器中取出，防止液体在移液器上留下的残留物对试剂产生污染，从而影响试验效果。甲醛缓冲剂是一种挥发性物质，如果试验持续时间过长，则要及时更换，避免由于烧杯中残留的甲醛洗手液影响检验结果[3]。

4.管中溶液之间的混合

样品加入后，要马上用玻璃塞把试样混合。特别是在试样中添加了氢氧化钠后，若不能及时用玻璃塞将试样混合均匀，则二氧化硫很可能会从试样中漏出，造成试样的坡度下降。每次混合静置一段时间后，取出玻璃塞子，再加入一种药剂，玻璃塞子要与几个比色管相对应，不要把每个玻璃塞子都弄错，弄脏了比色管里的溶液。

5.加强对显色时间和温度的掌握

颜色性的时间和温度都要控制好，不然就会对实验的结果产生较大的影响。由于各种色彩的显色温度，都有它一定的显色时限和保持时间，所以在做试验时，要针对各个季节的气温和实验室内的情况，选用最适宜的颜色性时间和温度。颜色性温度愈高，颜色性速率就愈快，愈低则愈慢。尤其是在25~30℃的温度下，其稳定性和发色持续时间都将显得更短，而在30℃以上的温度下，其温度就将降到零点零四一。所以，人们在进行颜色性时，就应该通过恒温法来调节颜色性温度，而显色温度与室温之间的差异也会对测试结果造成一定的影响，因此要将两者之间的温差控制在3℃以下[4]。

四、结束语

环境空气中二氧化硫的取样与分析过程是一个复杂的过程，若控制不好，将会造成测量误差。在符合有关规范的条件下，应严格控制样品温度，取样管，试剂纯度，样品贮存时间。总之，在取样与分析的全过程中都要进行质量控制，只有对每一步、每一环节进行严密的监测，才能保证检测的准确性[5]。

参考文献：

[1]张绮纯.环境空气二氧化硫采样及分析的质量控制[J].中国资源综合利用，2018，36(06):142-143.

[2]王玮，杜晓庆.探讨空气中二氧化硫的两种测定方法[J].低碳世界，2017(03):9-10.

[3]樊艳.江西省铜鼓县2014年环境空气质量状况浅析[J].江西化工，2015(04):28-30.

[4]杨楠，杨乃旺.环境空气二氧化硫采样及分析中的质量控制[J].当代化工，2015，44(02):432-434.

[5]蒋斌.环境空气中二氧化硫监测技术的发展[J].环境科学与管理，2012，37(01):158-160+164.