耐高温光纤及其应用技术研究

耐高温光纤及其应用技术研究

张冬梅

江苏法尔胜光电科技有限公司 江苏省江阴市 214400

摘要：随着国家利好政策的实施，光纤应用环境的扩展，在特殊工作环境下，普通线缆已无法满足使用条件。基于此，本文通过耐高温光纤的技术路线以及关键技术的研究，开发出相应的耐高温光纤器件。

关键词：耐高温光纤；涂覆技术；技术研究

一、主要技术路线以及工艺流程

本项目通过沉积、烧结和延伸三个工艺步骤，实现低羟基高纯石英预制棒的制备，开发PI以及金属Al的涂覆工艺实现PI光纤以及金属衣层光纤的制备，在金属衣层光纤的基础上进行光纤器件集束端端面熔合集束的开发，实现耐高温集束接头的开发。

二、关键技术研究

（1）低损耗光纤预制棒技术研究

本项目针对低羟基高纯石英预制棒制备主要包括沉积、烧结、延伸三个工艺步骤，在通信用单模光纤预制棒制备的基础上，制备高纯石英预制棒，以四氯化硅为原料，通过控制不同阶段的四氯化硅流量、燃烧气体（氢气和氧气）的配比等工艺参数制备疏松体，以实现降低直至消除石英预制棒内部及表面的羟基含量。

表1列出来不同的烧结条件与预制棒外径偏差，可以看出低温慢速烧结可以改善同一预制棒外径的均匀性。

表1  不同的烧结条件与预制棒外径偏差

 研究开发大尺寸低羟基预制棒的过程中，靶棒和外包沉积相结合的部分出现一些白色的亮点和气泡。原因是靶棒的表面处理不够完美，靶棒的表面的缺陷大于OVD沉积过程中二氧化硅颗粒的直径。颗粒生成初始阶段为5~10nm，随着二氧化硅粉末颗粒的碰撞，颗粒达到子棒的表面直径可以达到50~100nm。因此，此处的二氧化硅很难完美玻璃化，从而形成小气泡。在拉丝过程中，光纤的丝径出现波动，光纤在显微镜下观察光纤中多出一条黑色的线，光纤中出现气泡缺陷。

2）通过控制不同阶段的额四氯化硅流量、燃烧气体配比等工艺参数，研究烧结过程对于低损耗高纯石英光纤疏松体预制棒形成的影响；

目前，国际上测试石英中羟基含量测量精度只能达到ppm级，无法精确测量ppb级。行业内一致认为，当光纤在1385nm波段下的损耗值小于1310nm的损耗值时，羟基含量可以认为在ppb级。其原理是氯气将疏松体中的OH置换出来，使生产Si-CL键的基本吸收峰在2500nm处，从而使之远离石英光纤的工作波段800-2000nm，经过脱水处理后预制棒中OH含量降低到1ppb，以保证光纤的低损耗性能。

通过拉制光纤测量其在1385nm波段下的损耗值来推测预制棒中的羟基含量。通过研究控制烧结过程中脱水温度、脱水时间和氯气的比例，优化脱水工艺参数，实现最优的脱水的效果。在脱水过程中，氯气用于除去预制棒中残留的水分。在脱水过程中氯气的比例含量越高，光纤1385nm波长的损耗越低，对于预制棒中羟基含有越低，脱水过程中氯气比例大于7.5%，光纤中1385nm波长的损耗明显下降，低于1310nm波长0.33 dB/km左右的损耗。可以推断预制棒中羟基含量为1 PPb。

3）通过控制烧结温度以及烧结速度等工艺参数，研究延伸过程对于低损耗高纯石英光纤实心预制棒形成的影响

由于延伸过程中，温度达到1760度以上，拉丝炉中一些部件、环境中的水分，将在预制棒表面吸附，延伸的过程中将向石英内部扩散，延伸成20mm的预制棒，预制棒的外表面羟基含量将会增加，发现预制棒的边缘羟基含量高，针对预制棒表面的羟基，采取氢氟酸酸洗掉被羟基污染的部分。

通过研究延伸炉内温度、拉伸速度对延伸后的预制棒羟基含量的影响，优化延伸工艺参数。结果表明温度越高，速度越慢，羟基的扩散速度越快。同时针对在延伸过程中，预制棒表面的羟基的污染问题，采取氢氟酸酸洗掉被羟基污染的部分，制备出低羟基高纯石英预制棒。

（2）PI涂覆技术研究

1）聚酰亚胺（PI）涂料配方设计及涂覆层性能研究，重点研究涂料中各组分以及各组分的比例对涂覆层性能的影响；

2）开放式多次涂覆装置设计与优化，重点研究单次涂覆厚度的影响因素并实现多次连续反复涂覆；

使用高温拉丝炉将光棒在高于1600℃的温度下进行加热，使其达到熔融态，典型抽丝速度为2～20m/min。裸光纤经过测径仪后，进入预涂覆装置（主要部件为涂覆杯，其下端带有橡胶材质的尖嘴作为涂覆模孔，使用高压气体，可以将聚酰亚胺溶液挤入涂覆杯，使涂覆液在涂覆杯中具有一定的压力，便于涂覆）。预涂覆装置下方设有预固化装置，其为圆柱形电炉，炉内有用于使聚酰亚胺固化的高温区。高温区分为两个区域，一个为溶剂挥发区，温度为100℃～240℃，另一个为分子合成区（亚胺化），温度为240℃～460℃。光纤通过高温区域的时间为10～30s，可根据需要进行1～3次预涂覆和预固化，使光纤外表面形成均匀的聚酰亚胺涂层，作为底涂层，单边厚度为5～10μm。

涂覆和预固化后进行二次涂覆，拥有底涂层的光纤通过导轮组进入卧式烘箱进行固化。导轮的V型槽底部垫有浸渍了聚酰亚胺的衬垫，光纤每次经过导轮就会被涂上一层聚酰亚胺，之后进入卧式烘箱进行固化。卧式烘箱的高温区域与预固化电炉类似，均分为挥发区与合成区。在卧式烘箱两端设有两个导轮组，第一组导轮用于涂覆光纤，第二组导轮起引导作用，用于将光纤引回第一组导轮，使“涂覆-固化”可进行多次循环，保证将光纤涂覆至要求的外径。

（3）金属光纤涂覆技术研究

本项目采用熔融法来开发生产金属涂层光纤。采用铝通过感应加热的方式使其在坩埚状的模具中熔化，让光纤通过坩埚对其进行涂覆，之后进入冷却器使金属涂层成型。

为了制备出高性能的金属铝涂层光纤，重点从以下几个方面展开研究：

1）开发一种在线金属涂覆装置，实现金属涂覆料的自动配送；

2）研究液面高度、溶液温度、涂覆气氛对金属涂覆层厚度的影响；

3）研究光纤搓动对金属涂覆层均匀性的影响；

4）研究光纤退火工艺对金属涂层光纤损耗的影响。

（4）耐高温光纤应用技术研究

针对耐高温光纤的耐受温度的特征，自主设计封装装置，开发金属涂层光纤端面熔合封装技术，加上独创的研磨工艺，对于激光传能跳线能够降低插入损耗指标，对于集束光纤连接器能够实现高画质高亮度的激光投影效果，并且在传输传输高功率激光时，端面能够耐受短时间(8 hours)的高温。为验证新工艺制备的聚酰亚胺涂层耐温光纤的可靠性，通过以上光固化工艺制备出的聚酰亚胺耐温光纤，进行光器件制作。采用火焰烧灼法去除光纤局部涂层，用相位掩膜法写入光栅，在写入光栅处重复涂上均匀的聚酰亚胺涂层，待固化后对写栅处实行塑装，从而完成器件制备。

三、主要指标完成情况

通过本项目的实施，各项指标均达到合同规定的要求，本项目技术考核指标均通过第三方检测机构检验，并获取相应的检测报告。通过本项目的实施，完成PI涂层光纤和金属涂层光纤的研发，并在此基础上，成功开发出相应的耐高温光纤器件。

参考文献

[1]田国才.光纤预制棒保温工艺的研究[J]. 信息通信. 2017(03)

[2]顾庆昌,程礼友,张万成.耐高温金属衣层光纤及其热应力分析[J].电子工艺技术. 2010(05)

项目类别：江阴市科技创新专项资金

项目编号：JY0602A010102180032PB

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