离子色谱仪的日常维护及常见故障分析

离子色谱仪的日常维护及常见故障分析

张斌

徐海环境监测有限公司  江苏  235128

摘要：随着社会经济的快速发展，各种类型的离子色谱仪型号诞生了。离子色谱主要原理是阳离子、阴离子的交换，是一种能有效分离检修离子的分析装置，广泛应用于环境、食品、水质检测等领域。离子色谱因其快速、简单、灵敏度等特点而受到工作人员的青睐。本文指出了离子色谱在使用过程中容易出现的问题，总结了解决这些问题的方法，介绍了离子色谱在使用过程中的日常维护方法。

关键词：离子色谱仪器；故障排除；仪器维护

引言：离子色谱仪器必须能够承受高温，耐腐蚀性好，并且它还可以持续运作，而且检测到一些有害物质，过程也非常简单。同时结合工作流程，离子色谱仪器需要有处理数据的能力，才能调整和控制检测领域，可转化为离子化合物或离子化合物的化合物为分析对象。与普通的液相色谱不同，离子色谱法通常使用离子交换固定相和电导检测器，可以分析阴离子和阳离子，是一种高效液相色谱法。离子色谱仪器检测可同时测定多种成分，确保监测数据的有效性，对环境监测具有重要意义。

1 离子色谱仪器原理

离子色谱仪器是一种新的高效液相色谱仪器，进行分离检测水质、大气、土壤中有机、无机离子。与传统的离子交换色谱仪器的主要区别在于所用树脂的交联度高，导致的交换容量非常低，能够满足少量样品的检查。柱塞用于输送样品，并使用连续电导率法测试样品中包含的离子物质。同时，树脂材料作为固定材料，可以有效地分析样品中相应的游离离子，也可以使用相应的溶液溶解树脂。这样，通过将溶液中的离子与树脂上的离子交换而采取可逆交换仪器，在离子交换色谱法中添加试样后，用适当的溶液溶出时，得到离子的最佳平衡状态，能够更加准确地检测试样中的离子含量。同时通过强酸性阳离子时，形成高导电性酸。洗脱液组可探测其他物质，即低导电性，其由相应的装置检测，然后转化为酸阴离子。与传统的离子交换仪器相比，可以根据剩余时间，峰值和面积来确定，最终达到吸附平衡，其灵活性、选择性、灵敏度等非常高。离子色谱仪器成为环境分析不可缺少的一部分，应用比较简单、快速、准确，广泛用于环境监测。

2 离子色谱仪器使用中常见的问题以及其解决方法

2.1电导值偏高

使用离子色谱法时，必须在开始时设定高压极限压力。通常设定为15MP左右，超过正常压力的30%以上时，认为系统压力异常。一般情况下，部分离子色谱仪器长时间不使用时，会提高电导率值，无法长时间保持平衡。该问题的原因：（1）当水处理不当，含有杂质时，淋洗液基质中存在高导电性的物质。为了解决这个问题，降低电导率值，可以重新处理水，选择足够纯度的药物，选择合适的淋洗液。（2）这是因为色谱柱上吸附了大量的高导电性物质。解决该问题的方法是，首先将去离子水清洗10~15分钟，接着将不抑制电流的清洗溶液清洗10~15小时，最后选择去离子水进行二次清洗。此操作重复多次。根据需要，也可以使用Na2CO2溶液进行冲洗，降低淋洗液的基极电阻，提高测定的离子电导率的响应值。

2.2压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零

当离子色谱系统泄漏时，压力降低。此时，必须仔细检查机器的连接器是否紧固。反复调整气泡被除去，启动泵。（1）恒流泵有大量气体。要解决这个问题，首先打开压力溢流阀，使泵以每分钟至少5ml的流速运行。排出所有气泡或在泵出口放置50ml注射器以帮助提取气体。（2）系统泄漏。其接头松动、磨损、不匹配等情况会引起泄漏。解决这一问题的方法：一般是收紧接头，更换管道，并用其他方法处理泄漏问题。但处理过程中需要注意的问题是接头太紧，会引起金属接头泄漏和支撑接头磨损。如果无法通过适当紧固接头来有效解决液体泄漏问题，则应卸下接头并检查其是否损坏。如果损坏，则必须更换新接头。

2.3基线漂移过大

在离子色谱中，也会产生基线漂移过大、离子分离差、分析再现性差、峰尾和负峰等问题。这些问题大多起因于试剂纯度低、水纯度不足、淋洗液浓度制备不当、样品浓度高，必须根据具体情况进行处理。一般来说，选择合适的淋洗液，做好日常维护工作，可以解决许多问题。不能用读取分离柱的问题通常可以在用酒精擦拭后恢复，主要是因为柱芯片的接触表面不良。（1）由于柱温度的变动，即使是不明显的温度变化也会导致基线的变动。在这种情况下的解决方案是尽可能地维持恒温装置测量的室内温度稳定性，以有效地维持柱温稳定性。（2）这是由于不适当的流量变化。因为移动相条件变化时基线漂移，基线大于温度变化时基线漂移。解决该问题的方法是定期仔细检查流动相组成和流速。

2.4离子分离度不好

分离柱堵塞导致系统压力升高，要将分离柱连接到系统，在连接到检测器之前必须清洗10分钟以上。清洗时，出口朝上排出气泡。存储分离柱：可以将分离柱两端直接用塞子覆盖并存放在盒子中。如果阴离子柱长期不使用（超过一个月），则必须储存在10mmol/L Na 2 CO 3中。（1）由于淋洗液浓度的不适当。解决这个问题的方法是选择适当的淋洗液浓度和Na2CO3、NaHCO3的比例。例如，NO3-和SO42-重叠时，需要选择浓度低的淋洗液。例如，NO3-和SO42-之间的距离过大时，需要选择更高浓度的淋洗液。（2）所选样品的浓度过高。解决这个问题的方法是，如果不知道样品，在分析之前可以稀释100倍。

3 离子色谱仪器的日常维护

离子色谱仪器的应用改变了传统的监测方法，改进环境监测水平，提高了监测结果的准确性。通常，广泛地使用离子色谱仪器，在测试结果的重叠峰的情况下，分离柱被污染，必须清洗分离柱，具体的清洗方法应按照指示操作。此外，按照各种品牌及型号的色谱指示定期维护装置，通过维护人员的定期维护保证仪器的监控精度。离子色谱仪器适用于比较精确的仪器，因此进行维护非常重要。维护工作直接关系到离子色谱仪器的使用和测量。当启动时间短时，离子色谱仪器不能达到稳定的工作状态，基线漂移，背景电值增加，这表明抑制模块部分存在问题。此时，仪器人员首先检测离子抑制装置的状况，为了确保运行中设备的稳定性，需要通常的工作接地线。由于离子色谱是精密仪器，为了防止分离柱的堵塞和流路中气泡的产生，经常用清洗液清洗色谱仪。离子色谱至少每3天用去离子水清洗一次，清洗溶液每7天清洗一次。离子柱的维护需要每两个月用0.2molNa2CO3溶液和1%酒石酸溶液清洗，以有效保持柱的性能。如果色谱柱使用时间不长，则应保存在低温环境中。为了维持色谱系统并激活柱效率，必须在分析或柱冲洗过程中频繁地注入空白样品。此外，确保样品已清洗并在分析前处理，以确保仪器的安全性。在离子谱仪器的维护过程中，为了清洁仪器的泵，需要注意使用去离子液体，避免损坏仪器或泵的内部密封环，在使用过强的酸性物质和强碱性物质后，需要清洗装置，需要防止细菌繁殖，以免色谱柱寿命降低。为了延长色谱柱的使用寿命，应尽量不分析工业废水和其他高污染废水，如需使用，应对所选样品进行事先严格的预处理，以有效避免这些条件对色谱柱性能的影响，可以确保离子色谱在日常环境监测中应用的准确性和稳定性，实现今后环境监测中的科学监测。

结束语：

离子色谱是一种精密仪器，可同时测定多种成分，其日常维护和维护对仪器的使用寿命和监测精度有重要影响。因此，离子色谱应多用淋洗液清洗色谱柱，以防止分离柱堵塞或流动相中产生气泡。分析前，确认样品已预处理，以确保机器的安全性。基于上述优点，离子色谱广泛应用于环境监测食品、水质等领域的离子检测，具有选择性强、精度高、分析速度快等特点。因此，了解仪器日常维护知识，正确判断故障，及时排除是很重要的，可确保分析结果的准确性。

参考文献：

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