浅谈挥发分测定影响因素及注意事项

浅谈挥发分测定影响因素及注意事项

张爱云, ,张杰

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河南中孚实业股份有限公司河南省巩义市451200

摘要：挥发分测定，是检测物质的含量和质量的方法，是指样品在规定条件下隔绝空气加热，样品中的有机物质受热分解出一部分分子量较小的液态。

关键词：挥发分测定；影响因素；注意事项

引言

挥发分以干燥无灰基为分析基，挥发分低于10%的煤称为无烟煤。挥发分大于6.5%小于10%的无烟煤称为无烟煤三号。无烟煤为煤化程度最深的煤，含碳量最多，灰分不多，水分较少，发热量很高，可达25000~32500kJ/kg，挥发份释出温度较高，其焦炭没有粘着性，着火和燃尽均比较困难，燃烧时无烟，火焰呈青蓝色 。

挥发分，即焦炭在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。挥发分是煤或焦炭分类的重要指标。 灰分，是指焦炭完全燃烧后剩下的残渣，也就是焦渣。 碳在干馏过程之后剩下的固体物质称灰分，损失的物质以气态形式挥发掉，称为挥发分。

一、影响挥发分测定结果主要影响因素

影响挥发分测定结果的主要因素是加热温度、加热时间、加热速度,此外试验设备的型式和大小,试样容器的材质、形状和尺寸以及容器的支架都会影响测定结果,即测定结果取决于所规定的试验条件,因此说它是一个规范性很强的试验项目。(1）原料中挥发性成分含量与其在土壤中的分布有直接关系。(2）时间：在有机溶剂中的挥发性有机物与其挥发速度有关，而挥发分测定也是在一定的时间内完成，所以挥发分测定在一定的时间内其测定结果会受时间影响，因此需要考虑在不同的有机溶剂中采用不同的试剂来测定时，应采用合适的方法才能得到相对较准确的结果。(3）浓度：不同的有机溶剂测定结果是不一样的。不同的有机溶剂测定结果会有很大差异。(4）反应时间：实验人员在进行有机溶剂的测定时，需依据实验室中操作人员的操作经验对所选用的仪器和试剂进行检测，并确定该仪器在测试中所消耗的时间（如加入适量的试剂）与所用检测试剂的浓度之间存在着一定相关关系，当加入不同种类的试剂后进行不同实验所需时间与所消耗用样品浓度的对比结果会有较大差别），但若仪器操作较为简便，消耗时间较短将更能得到准确的数值。

（一）测定原料的温度

    对于挥发分测定来说，不同的有机溶剂性质不同，所需要蒸发的温度也不相同。这就要求实验人员做实验时要注意了解所用原料的性质及对土壤中挥发性物质的分布情况。当挥发分含量在一定范围内时，挥发分将随着溶剂挥发性物质的含量增大而增加；当蒸发到一定程度时其挥发分含量将趋于平衡状态并降低甚至消失。这是因为当挥发分含量小于10μ g/kg时，挥发分浓度不超过0.5%；当挥发分浓度大于10μ g/mL时，挥发分小于10μ g/mL可以测定其挥发性成分含量，因此挥发分测定主要以确定实验数据来计算挥发性物质浓度。当检测原料的温度较高时会将该有机溶剂蒸发掉，但蒸发速度远远小于挥发分测定所消耗的时间，这将在很大程度上直接影响其测定结果；另外如果用水蒸气代替空气进行蒸发时会使气态物质大量的损失；而当水蒸气浓度降低至一定水平时反应就停止了。

（二）萃取温度

挥发分测定过程中需要采取一定的萃取温度，一般情况下是以乙腈为溶剂进行萃取，然后加入适量的有机溶剂作为回流溶剂进行萃取。萃取温度可以控制在200~300℃之间，此温度下溶剂完全溶解并完全挥发，且不会与有机溶剂发生反应。并且还可以回收挥发分；若萃取时操作得当还可以节约能源和试剂成本。同时，若采用乙腈作为溶剂还可以防止有机溶剂挥发污染环境；乙腈和有机磷等挥发性有机物由于加热不易挥发从而较难挥发而不易被溶剂挥发掉；另外使用时需要定期更换样品等等方面原因还会影响萃取柱、离心盘等萃取设备在实际工作中发挥着越来越重要的作用，但当萃取柱的温度过高时，就会影响萃取装置及萃取速度而且萃取过程并不能充分地发挥作用。并且对设备来说还需要定期进行清洗维护更换新产品，所以在进行有机溶剂挥发分样品测定结果时尽量要选用较高温值进行测试并以确保该仪器能够正常运行。但是在萃取过程中也要控制好萃取温度，不能太高或者太低，如果萃取时间过长则会导致仪器因温度过高而发生故障。所以应根据实际情况选择合适适当高度萃取溶剂才能够保证挥发性有机物有效回收且不存在挥发性物质损失问题，同时为保证实验结果的准确性和稳定性就不造成破坏了这两点要求设备控制精度和灵敏度也需要达标。因此在进行挥发分测定试验时应选择萃取温度不宜过高。且在进行萃取时应当严格按照规范标准进行操作，以免对仪器造成损坏。所以在萃取有机溶剂（例如：乙醇）的过程中如果温度过高可能会使其挥发掉，进而影响到测定结果；当然如果溶剂本身浓度太低或者不需要萃取的话也可以通过适当减少萃取剂用量并增加浓缩速率来实现自动控制目的，但同时也会加大成本并且导致反应发生时间较长以及无法完全控制萃取量造成浪费；如果可以在操作中添加温度更高且压力适宜的话，还能大大提高萃取效果和反应速度也会对最终成品的检测结果产生较大影响。

二、使用挥发分测定仪应注意的事项

（1）保持室内空气的清洁：挥发分仪器在使用前，必须保持室内空气的清洁，并应定期进行清洁。（2）远离易燃易爆气体：为了防止发生意外事故，挥发分仪器在使用前应进行适当的通风，保持室内空气的清洁。（3）定期进行检查保养：设备一旦出现问题后应该及时进行维修并严格按照维护保养的制度处理和维护保养工作。（4）定期保养维护：日常工作中应当经常保持仪器的清洁、润滑。日常工作中可以利用仪器运行情况随时对仪器进行检查、维修和保养。（5）检测仪器故障时请不要将仪器长时间停在空调机上；严禁将仪器长时间放置在通风不良的环境中；仪器在使用前应注意以下事项：设备在使用过程中不应长时间处于通电状态；由于设备功率较大而无法在短时间内使其完全休眠时可用一段时间停止通电；应保持设备温度在60-70℃；定期检查设备的电气接线是否牢固、安全；保持仪器清洁卫生或定期清洗；确保检测时仪器处于安全温度状态；在使用过程中尽量不要移动和拆卸仪器；定期更换和维护保养仪器内的各种零部件；确保仪器能够正常运行并具有良好稳定性；避免对设备长期通电长时间进行剧烈振动等行为产生的不良影响；仪器维护时应根据使用情况选择合适有效的方法对设备进行保养和维修；注意不要将仪器长期置于高温、干燥和潮湿的环境中等等一系列不利因素引起仪器设备表面或内部零件水分、氧化变黑而损坏。

三、结语

由挥发分测定结果试验可以看出，这些因素将直接影响煤中挥发分测定结果的准确性。因此在测定挥发分测定的过程中，必须注意以上的每一个环节，采取相应的措施，才能得到可靠准确的测定结果。

参考文献

[1]昝美英. 浅谈焦炭挥发分测定中的影响因素及对策[J]. 装备维修技术, 2020(6):182-182.

[2]张莉. 浅谈煤的挥发分测定中的问题探讨[J]. 内蒙古煤炭经济, 2020(3):2.