提升PSA高纯氮气发生装置吸附剂解吸度的研究

提升PSA高纯氮气发生装置吸附剂解吸度的研究

段龙飞

  山西皆利气体科技有限公司

【摘要】：由压缩空气直接制取纯度≥99.999%的两塔结构PSA变压吸附氮气发生装置对解吸流程中吸附剂的再生程度有极高要求，简述吸附剂解吸流程原理，对解吸方式、反吹率、反吹工况以及解吸时间等工艺流程、参数对吸附剂再生度影响机理分析，探索提升高纯氮气发生装置吸附剂解吸度措施。

【关键词】：PSA；高纯氮气发生装置；解析度

1 引言

PSA制氮装置通过吸附与解吸流程的不断交替实现产品气的连续制取，解吸过程是将吸附完成吸附塔降压，达到脱除吸附剂中O2、CO2、He等“杂质”气体的目的，为下一循环的吸附创造条件，对于一步法制取高纯氮气装置而言，解吸程度是否完全会直接影响产品气纯度指标的实现，因此如何通过工艺手段提升吸附剂的解吸度尤为重要。

2 PSA高纯氮气发生装置原理

一步法制取高纯氮气PSA变压吸附发生装置为两塔结构，以空气为介质，利用吸附剂在不同的压力作用下对N2、O2不同的吸附容量实现氧及氮的分离，从而得到纯度≥99.999%氮气。采用安徽山立UHP-100型高效碳分子筛作为吸附剂，通过N2、O2在分子筛中的扩散率的不同实现N2分离提纯。碳分子吸附剂分子筛具有较多的微小孔洞结构。O2直径要小于N2，在气体进入吸附剂中后，O2的扩散速度较快而进入分子筛的固相中，而扩散速度较慢的N2则较多地进入气相中，由此实现对N2、O2分离。在不同的压力作用下，分子筛吸附剂对气体的吸附量不同，从而可以通过改变压力实现对分子筛中气体的再生，从而得到所需的氮气气体。

3影响吸附剂解吸度的因素

（1）解吸方式

氮气发生装置工艺流程一般可以分为升压、吸附、均压、解吸四个主要步骤，均压流程是在吸附床层即将被穿透时进行的，目的在于提高产品气体回收率并降低装置能耗，理想的均压流程可以看作是吸附塔内产品气的质量传递过程，下一步进行的解吸流程则可以看作是分子筛吸附组分的排放过程，根据碳分子筛不同吸附压力下N2、O2等温吸附曲线可知，在常压下吸附剂对两种分子饱和吸附量非常低，对于制取纯度在99.9%及以下的氮气发生装置而言，均压后的吸附塔采用常压解吸的方式完全可以将吸附剂内吸附饱和的O2等非产品气体脱除，吸附剂再生程度能够实现低纯度氮气的制取。

（2）反吹率与反吹工况

反吹是指利用吸附塔产出的产品气反向吹入解吸吸附塔，进一步降低解吸吸附塔内非产品气组分含量，能够提升下一循环该吸附塔内吸附剂的N2/O2分离能力，反吹流程的关键在于确定反吹率和反吹工况，其中反吹率是指用于反吹的成品气量与流向储罐的成品气量的比值，不合理的气反吹率会降低产品气回收率，造成产品气的浪费；反吹工况是指成品气反吹时，解吸吸附塔的压力环境，实验发现，微负压状态下的反吹效果明显高于常压环境下的反吹效果，但微负压的维持需要消耗能量，增加装置能耗。

（3）解吸时间

解吸时间是指解吸中有益于吸附剂再生的流程的时间总和，包括吸附塔的自然排放与反吹，解吸时间是决定吸附剂再生效果的直接因素，解吸时间过短会导致吸附剂再生程度不够，影响下一循环吸附剂N2/O2分离效果，降低装置产品气纯度，解吸时间过长则会浪费反吹的产品气，降低装置的回收率。

4提升吸附剂解吸度的措施

对于两塔结构一步法制取高纯度氮气（≥99.999%）的发生装置，重要手段是保证解吸吸附塔吸附剂的再生效果，尽可能在解吸过程中脱除掉杂质组分，可以通过以下手段实现：

（1）采用常压+微负压方式解吸

在均压流程后，基本被穿透床层的吸附剂首先进行常压排放，脱除吸附剂吸附饱和的O2以及吸附剂床层中存在的其他浓缩杂质组分，值得注意的是常压排放管道管径要大于吸附塔的压缩空气进气管径，保证在高压差状态下解吸气可以尽快排出，降低吸附塔内残余杂质气组分含量；常压解吸完成后采用微负压真空泵为动力源，利用程控阀门控制，进行解吸吸附塔抽真空，进一步降低脱除杂质气组分；采用该解吸方式时关键在于平衡装置吸附剂再生程度与装置能耗之间的矛盾，通过试验对比，-15KPa~-20KPa真空度对于碳分子筛高纯氮气发生装置吸附剂再生效果明显，且能耗增加不大。

（2）增加产品背压控制

为了保证两塔结构高纯氮气发生装置的产气连续性，装置吸附塔在均压后的升压阶段也在产气，该过程吸附塔还没有建立吸附剂最佳吸附环境，导致N2/O2分离效果低，此过程产生的产品气纯度实际上并不达标，由于该过程持续时间短，对于产品气纯度较低的氮气发生装置影响并不大，但对高纯度氮气发生装置纯度指标和开机达标时间的影响是巨大的，因此需要在吸附塔产气管路上增设背压阀，背压阀开启压力略低于吸附塔内分子筛最佳吸附压力，保证在升压阶段吸附塔不向成品气罐充气，增设背压阀会中断装置的连续产气，为了压缩中断产气时间，使吸附塔尽快达到最佳吸附工况，吸附塔均压后的升压过程要通过压缩空气进气和成品气罐反流充压两种途径同时进行来实现。

（3）控制解吸时间

两塔结构高纯氮发生装置解吸时，另外吸附塔进行的是升压和吸附流程，为了简化控制，降低装置成本，反吹管路上一般不加设程控阀门，只通过手动球阀进行反吹气量控制，因此可以认为整个工艺流程中升压与吸附时间就是另一吸附塔的解吸时间，由于升压与吸附时间由床层穿透时间决定，因此解吸时间一般无法主动控制。为了达到控制解吸时间的效果，可以通过控制反吹量来实现，反吹成品气气量要根据反吹时真空泵排气纯度调整，在真空泵出气管路上增设一个气体纯度取样口，在设备调试时在取样口连接微量氧气分析仪进行反吹解吸排放气纯度监测，反吹过程中该路气体含氧量会逐渐降低，保证反吹过程结束后，真空泵排气含氧量与反吹成品气含氧量相同。

5结论

两塔结构一步法PSA变压吸附高纯氮气发生装置相较于传统多步骤制取高纯氮气装置而言，所需压力容器数量和程控阀门数量少，控制程序简单，在工业应用中具有明显优势，但装置对各阶段工艺流程控制精度要求高，工艺参数的调整以工序配合要以装置连锁监测数据为依据，此为装置产气标达标、稳定运行的关键。

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作者简介：段龙飞（1986.11），男，山西朔州人，2011年毕业于南京航空航天大学应用化学专业，本科，工程师，现从事气体分离技术工作。