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摘要:刺五加速溶茶是以刺五加为原料,采用现代工艺技术提取,提取液直接喷雾干燥制成的速溶粉,用于改善睡眠。本研究是以现代中医理论为指导,对刺五加速溶茶的制备工艺和质量标准进行研究,确保本品工艺合理,质量可控。提取工艺研究以总黄酮和紫丁香苷为考察指标,进行正交实验,获得最佳提取条件为:用65%乙醇进行提取,料液比为8:1,提取2次,每次2小时。滤液过滤,除去残渣,滤液回收乙醇至无醇味后,用喷雾造粒机喷成粉末。通过三批中试样品的制备,证明本品工艺可行。对中试三批样品进行鉴别、含量测定、水份测定、灰分测定、六六六、滴滴涕测定,证明本品质量可控。
关键词:速溶茶;工艺研究;含量测定
刺五加(拉丁学名:Acanthopanax senticosus (Rupr. Maxim.) Harms)别名:坎拐棒子、老虎潦、一百针[1]。植株各部根、根茎、茎、叶、果实均可入药,是东北重要的野生经济植物。刺五加目前主要应用的成份为苷类、皂苷类、糖类,其他类别的有效成份木脂素、苯丙素类、香豆素类、有机酸类等,将随着作用机理的进一步明确而将被使用[2]。刺五加中还含有多种微量元素、维生素、氨基酸以及超氧化物岐化酶等,对刺五加的质量和药理作用研究具有重要意义。近代药理学研究表明,刺五加具有人参基本相同的药理作用特点,具有调节机体,使其紊乱趋于正常的功能。刺五加对心脑血管系统具有预防和治疗作用,还具有抗炎,抗肿瘤、抗氧化、改善睡眠、缓解体力疲劳和提高记忆力等诸多药理作用[3-5],因疗效确切,副作用小等被广泛关注和开发使用。刺五加是我国药用珍品,在中医广范使用,不仅具有很高的药用价值,还有很高的食用价值,可以作成美味佳肴,也可以制成清凉的饮料。本研究将刺五加制成速溶茶,用于改善睡眠和缓解体力疲劳。
1、实验材料
1.1实验仪器
ME204电子天平 | 特勒-托利多仪器上海有限公司 | ||
KQ-250DE型数控超声波清洗器 | 昆山市超声仪器有限公司 | ||
LC-20AT高效液相色谱仪 | 岛津企业管理(中国)有限公司 | ||
电子调温电热套 | 天津市泰斯特仪器有限公司 | ||
DLSB-101低温冷却液循环泵 | 上海豫康科教仪器设备有限公司 | ||
YC-1000实验室喷雾造粒机 | 上海雅程仪器设备有限公司 | ||
1.2对照品
卢丁 | 中国食品药品检定研究院100080-201702 | |
紫丁香苷 | 中国食品药品检定研究院11574-201605 | |
刺五加药材 | 毫州市盛源中药材栈201810 | |
1.3试剂及试药
无水乙醇 | 食用级 | 淄博丹阳化工有限公司 |
甲醇 | 色谱纯 | 日本迪马 |
乙腈 | 色谱纯 | 日本迪马 |
磷酸 | 分析纯 | 西陇化工股份有限公司 |
2、实验方法
2.1刺五加药材提取条件[6-11]参见表1。
2.2总黄酮含量测定方法采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)“保健食品中总黄酮的测定”方法。
2.3紫丁香苷含量测定方法采用《中国药典》(2020版)刺五加浸膏项下的“含量测定”方法[12-13]。
表1 刺五加提取正交试验因素水平表
水平 | 因素 | |||
料液比例(A)/倍 | 乙醇浓度(B)/% | 提取时间(C)/小时 | 提取次数(D)/次 | |
1 | 8 | 65 | 1 | 1 |
2 | 10 | 75 | 2 | 2 |
3 | 12 | 85 | 3 | 3 |
3、实验结果
3.1刺五加提取液紫丁香苷含量测定结果见表2,实验结果方差分析见表3。
表2 刺五加提取液紫丁香苷含量结果
编号 | A | B | C | D | 紫丁香苷mg/ml |
1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.17 |
2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 0.31 |
3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 0.29 |
4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 0.31 |
5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 0.20 |
6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 0.23 |
7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 0.31 |
8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 0.25 |
9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 0.19 |
lj | 0.257 | 0.263 | 0.217 | 0.187 | |
llj | 0.247 | 0.253 | 0.270 | 0.283 | |
lllj | 0.250 | 0.237 | 0.267 | 0.283 | |
Ri | 0.010 | 0.026 | 0.053 | 0.096 |
表3 紫丁香苷测定结果方差分析
因素 | 偏差平方和 | 自由度 | F比 | F临界值 | 显著性 |
料液比 | 0.000 | 2 | 0.000 | 6.940 | |
乙醇浓度 | 0.001 | 2 | 2.000 | 6.940 | |
提取时间 | 0.005 | 2 | 10.000 | 6.940 | * |
提取次数 | 0.019 | 2 | 38.000 | 6.940 | ** |
误差 | 0.00 | 4 |
结果:由方差分析,可见各因素对刺五加工艺提取的影响,AP<0.05,*),D具有极具显著性(P<0.01,**)。
3.2刺五加提取液总黄酮含量测定结果见表4,实验结果方差分析见表5。
表4 刺五加提取液总黄酮含量结果
编号 | A | B | C | D | 总黄酮mg/100ml |
1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 113 |
2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 183 |
3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 172 |
4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 191 |
5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 114 |
6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 120 |
7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 168 |
8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 146 |
9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 105 |
lj | 156.003 | 157.370 | 126.450 | 110.747 | |
llj | 141.717 | 147.963 | 159.767 | 157.137 | |
lllj | 139.950 | 132.337 | 151.453 | 169.787 | |
Ri | 16.053 | 25.033 | 33.317 | 59.040 |
表5 总黄酮测定结果方差分析
因素 | 偏差平方和 | 自由度 | F比 | F临界值 | 显著性 |
料液比 | 464.939 | 2 | 0.653 | 6.940 | |
乙醇浓度 | 959.346 | 2 | 1.347 | 6.940 | |
提取时间 | 1804.278 | 2 | 2.534 | 6.940 | |
提取次数 | 5797.776 | 2 | 8.141 | 6.940 | * |
误差 | 1424.29 | 4 |
结果:由方差分析,可见各因素对刺五加工艺提取的影响,AP<0.05,*)。
4、刺五加速溶茶的制备
刺五加药材通过提取工艺正交试验研究,获得最佳提取工艺为A1B1C2D2,即用65%乙醇,料液比为1:8,提取2次,每次2小时。刺五加提取液滤过除去残渣,挥去乙醇后的浓缩液,通过喷雾造粒机,进行喷粉,粉末加入调味剂即得刺五加速溶茶[14]。
5、刺五加速溶茶中试样品重要指标测定
表6 刺五加速溶茶重要指标测定结果
检项 批号 | 20190501 | 20190502 | 20190503 |
鉴别 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 |
水分,% | 2.2 | 2.1 | 2.2 |
灰分,% | 0.04 | 0.03 | 0.03 |
总黄酮,% | 5.67 | 5.71 | 5.69 |
紫丁香苷,% | 0.61 | 0.62 | 0.63 |
异嗪皮啶,% | 1.42 | 1.45 | 1.41 |
刺五加皂苷E,% | 0.30 | 0.31 | 0.29 |
六六六,mg/kg | <0.003 | <0.003 | <0.003 |
滴滴涕,mg/kg | <0.005 | <0.005 | <0.005 |
6、结果与讨论
刺五加速溶茶,通过提取工艺研究,正交实验得出最佳提取工艺,证明工艺合理可行,通过三批中试样品的重要指标测定,证明本品质量可控。本品不仅便于携带,而且使用方便。本品采用东北道地药材刺五加作为原料,进行新产品开发,用于改善睡眠。随着社会的快速发展,人们的工作和生活压力越来越大,失眠的发病率每年呈上升趋势,给人们带来很多负面影响,影响人的记忆,抑制大脑的思维能力,使人衰老,影响皮肤的健康,影响青少年的生长发育,经常失眠也会导致疾病的发生[15]。刺五加速溶茶食用方便,味道甜美,可以缓解压力,改善睡眠,提高生活质量,同时还可以推动黑龙江省中医药产业链发展。
参考文献
[1]高彦宇,李文慧,寇楠,沈芳玲,李冀.刺五加化学成分和药理作用研究进展[J].中医药信息,2019,36(02):113-116.DOI:10.19656/j.cnki.1002-2406.190060.
[2]粟杰,冯艳,林炳锋,李艳,黄文平,王琦.刺五加化学成分的分离与鉴定[J].中草药,2021,52(16):4783-4788.
[3]高彦宇,李文慧,寇楠,沈芳玲,李冀.刺五加化学成分和药理作用研究进展[J].中医药信息,2019,36(02):113-116.DOI:10.19656/j.cnki.1002-2406.190060.
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[5]白雪,胡文忠,姜爱丽,李婧,宋春璐.刺五加主要活性物质及其药理作用的研究进展[J].食品工业科技,2016,37(06):396-399.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2016.06.071.
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