气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法

气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法

徐丽丽 刘俊泽 刘德祥

新疆维吾尔自治区计量测试研究院 新疆乌鲁木齐 830011

摘要：本文简要地阐述了气相色谱仪的工作原理、结构，着重阐述了气相色谱仪计量校准中存在的问题和解决办法，并对 FID、 TCD检测存在的问题进行了详细的阐述，并提出了相应的改进措施，为今后的仪器仪表校准工作提供了借鉴。

关键词：气相色谱仪；检定；校准

引言

GC在食品、卫生、环境监测、化工产品质量控制、油品分析、烟酒成分分析、司法检验等方面有着广泛的应用。其工作机理是通过对气相和固相成分的吸附和吸附率的计算，将样品引入到色谱柱中进行分离，再由检测装置进行检测。气相色谱仪由气路，进样法，色谱柱，电子，测试，记录仪，数据处理等构成。在实际的检定过程中，主要检测各类检波器的运行情况，并将其与JJG700-2016 《气相色谱仪检定规程》进行比较。现有的检测方法只有 TCD, FID, FPD, ECD, NPD等五种常见的检测方法。在实际测试中，如果发现其他类型的检测器，可以根据厂家提供的标准进行校准。

1、氢火焰离子化检测器（FID）常见故障的原因与排除方法

氢气火焰电离检测仪（FID）具有对各种挥发性有机物的反应能力，是目前应用最广的一种气体检测器。它的工作原理是将被分析成分和可燃气体（H2）从喷口引入，由周围引入助燃气（空气），被测成分在火焰中分解为正、负离子，由极化电压所产生的电场中，正、负离子向相反的电极运动，形成离子流，通过阻抗转换器进行放大（107-1010)，得到一个可测的电信号，进入火焰的有机物含量与电信号成比例，以达到试样的探测。在实际应用和标定中，气相色谱仪常常会发生一些意料之外的问题。可能的原因：载气压力不足。排除办法：对气缸或其他发电机进行压力检测，确认管路系统有无阻塞或泄漏。(2）故障：在启动后无法启动或点火失败。故障的原因有：①仪器启动时间太短，仪表不稳定，没有满足点火的条件；②气流的流率不合理；③探测器的故障。处理办法：①在设定温度稳定一段时间后，重新点燃；②调整气流的流速，可以适当提高氢气的流速，降低载气和气流的流速，在点火结束后，调整燃气的配比；③如果探测器出现故障，应及时更换探测器。(3）基线噪声大、基线无规律地漂移等故障。可能的原因：①载气不纯，气流不稳定，易泄露；②探测仪器被污染；③色谱柱被污染；④仪器安装不合理（例如：与温差较大的设备相邻）；⑤柱箱温度过高，导致色谱柱损耗；⑥记录器出现故障。排除方法：①更换高纯度的载气，探漏和排除；②使用热或气吹清洗检测器；③更换或老化色谱柱；④放置适当的仪器，以防止气体直接进入 FID检测器；⑤在色谱柱离开检测器之前，彻底老化；⑥排除记录设备的故障。(4）失效：无峰值，敏感性明显降低。分析结果：①进样内衬有气体泄露；②色谱柱安装不合理；③气体检测器被污染；④分流设备不足；⑤信号接收处理系统与仪器的连接不正确。排除办法：①更换进样；②重新正确地安装色谱柱；③按照说明书清洗或更换检测器；④在确定方法时，应减少分流率，或不分流取样；⑤按照说明书正确地把仪器和信号接收处理系统连接起来。

2、气相色谱仪热导检测器（TCD）常见故障的原因与排除方法

TCD是一种以热导率和热阻性为基础的测试设备，其测试方法以热交换法和热量均衡为基础。导热池、热敏元件和惠斯顿电桥组成热导池。总结了在实际应用和标定过程中出现的问题：1）在热传导探测器下， TCD的控制信号无法正常工作。故障：发光二极管烧毁或不能工作。解决办法：①替换 LED;②检查全恒流源，查明问题。(2）气相色谱仪的热导检测器无法调节零点。故障原因：①记录设备的线路不正确（目前已淘汰的老式色谱设备）；②导线断裂；③调零电位计的损坏。故障处理：①重新接上记录器；②重新接通电线；③调整零位。(3）控制器的保护灯在气体色谱计的热导探测器工作时开启。可能的原因：过载、漏气或高温。解决方法：减少桥流，消除泄漏气体，冷却。(4）在恒温条件下，当气相色谱仪的热导检测器在恒温下基线上的偏移；可能的原因：燃气管道系统有气体泄露或启动时间不足，仪器不稳定。故障处置：找出泄漏点并解决，启动加热装置，等待装置平稳运行。(5）基线噪音大，基线无规则地漂移；可能的原因：①气体不稳定或泄露；②探测装置被污染；③色谱柱被污染；4仪表的设置不当（比如：环境气温的波动）；⑤柱盒的温度太高，造成柱子的损失；⑥记录装置的失效。解决办法：①探漏和清除；②用热风或气体吹扫检测器；③更换柱子；④正确摆放仪表，避免直接进入 TCD排气口；⑤在色谱柱脱离检测装置前，完全陈旧；⑥解决记录装置的问题。(6）超过探测程序的尖峰或尖峰范围内的反复差错。造成这种情况的主要因素有：①进样机操作不当，进样机数量不均衡；②进样针头阻塞，造成每个进样机流量变化；③仪器漏气（进样垫漏气、进样口寸管破裂、气路漏气）；④仪器不稳定；⑤进样量大，超出了柱体积和检测器的线性度；⑥柱的安装不准确。解决办法：①改进进样技术；②更换进样装置；③经常更换试样衬套；④在装置充分升温后，减少进样或冲淡试样；⑥重新正确地调节色谱柱。(7）取样鬼峰。造成这一现象的主要因素有：①进样孔的污染；②柱塞的污染；③进样管的污染；③进样板的遗失；⑤运输气体的不纯净；⑥柱的污染。解决办法：用高纯度的载气和优质的清洁剂替换进料和内衬，去掉柱子，再把它放到空中（没有样本）。

3、其他问题及解决办法

出现“鬼峰”现象，有可能是由于进样口污染、色谱柱污染、载气不纯等原因。

1.进样没有峰位。故障原因：①检测器的火焰熄灭，要找出故障的原因；②分析色谱柱有无阻塞、断裂；③载气是否正常。2.当热传导探测器工作时，控制装置的保护灯会发光。可能的原因：桥流太大或空气泄漏。解决办法：减少桥流，消除空气泄漏。八、结论在 GC检定中所面临的问题并非单一，而是复杂多变，需要对各种检测器的不同故障及其处理办法有一定的了解，从而在实践中能针对故障进行逐一排查，以保证检定的精确性和有效性。

结语

综上所述，气相色谱仪的检定工作复杂，因为其制造商多，所需的仪器设备也很多，这对检定人员的操作带来了极大的困难；同时，仪器的种类很多，对仪器的测量精度也有很大的影响，需要检定人员仔细、认真地去寻找问题的根源，这往往是一个很耗费精力的过程，而现实工作中时间安排又比较紧张，这就要求检定人员能在最快的时间里解决各种问题。本文着重介绍了两种常用的测试设备，并提出了一些解决方案。

参考文献

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[4] 王娜,蔡承伟. 气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法[J]. 信息周刊,2019(9):0459.

作者简介：徐丽丽（1987.1-）女，汉族，甘肃武威市人，助理工程师，本科，研究方向：理化分析。