中药保健品中他达拉非的检测

中药保健品中他达拉非的检测

杜志娟

黑龙江德顺长中药饮片有限公司

【摘 要】目的：对中药保健品他达拉非的检测方法展开研究。方法：结合高效液相色谱-质谱法的应用，对检测样品进行色谱分离，鉴定药物中的有效成分。结果：基于高效液相色谱-质谱法的应用，检测样品中均含有他达拉非药物。结论：对于中药保健品的检测而言，检测他达拉非药物时，有机结合高效液相色谱-质谱联用法具有良好的效果，呈现简便、快速的特点。

【关键词】中药保健品；他打拉非；高效液相色谱-质谱法

随着人们生活水平的提高，保健食品已成为人们重要的消费品，中医药作为传统的医药卫生和养生文化，是保健食品研制的重要理论基础和有效的物质来源，开发具有中国特色的保健食品可以促进民族产业和中医药现代化的不断发展。西药药物中，他达拉非是一种常见药物，主要用于治疗男性功能障碍等疾病。他达拉非对治疗男性疾病而言，具有更明显的效果，优于枸橼酸西地那非，该药物被人们俗称为“伟哥”。近年来，中药保健品的品种、类型等在不断增多，一些不法商家为了提升药物作用，存在向中药药物中添加他达拉非的现象。因此，为了规范市场，有效检测出中药保健品中的他达拉非含量具有重要意义。基于中药有效成分过于复杂的情况，保健品中含有的中药成分也不同，为此，采用薄层色谱法、高效液相色谱法进行检测，但从检测结果来看，检测效率不高。因此，本文从实际出发，采用高效液相-质谱联用仪建立了快速检测他达拉非的方法。

1、仪器与试药

高效液相色谱-质谱联用仪，包括电喷雾离子化源，数据处理系统，250ul进样器。试药包括检测样品1、检测样品2，均为市场中的中药保健品。对照药品为他达拉非。甲醇为色谱纯、其余均为分析纯。

2、方法与结果

2.1制备溶液

称取一定量的样品1，将其进行溶液，溶解物质为甲醇，溶解过程中，将其同胶囊一同溶解。溶解完成后，给予超声5min振动，持续震荡10min，以4000r/min的转速为标准，离心振动5min。震荡完成后，称取上清液100ul，用空气将流下的浓缩液吹干，再用100ul的流动相溶解，作为样品1的溶液；采用同样的方法制备样品2溶液。取对照药品适量，流动100ul溶解。

2.2高效液相色谱条件

色谱柱:C18柱，流动相：甲醇-水-甲酸（65:35:0.5）；流速：0.5ml/min；进样量为20ul；柱温：室温。

2.3质谱仪分析条件

离子源喷射电压，电压等级为6.25V；鞘气流速为70AU，辅助气体流速为10AU，分别采用一级全扫描和二级全扫描方式。

2.4对照药品分析

精确称取“2.1”项目中的对照药品溶液，进行高效液相色谱-质谱联用仪的分析，记录分析效果，具体如图1所示。将药品与他达拉非标准品进行对照分析，记录一级全扫描色谱图，记录相应的一级全扫描质谱图。集合正离子检测方针进行分析，记录二级全扫描色谱图，主峰保留时间为25.80min。

2.5样品1的检测

取2.1项下的样品1溶液，依照给定的高效液-质谱仪分析条件，记录进样图谱。对样品1进行分析，记录一级全扫描色谱图，记录相应的一级全扫描质谱图，其中可以检测到离子峰，在结合正离子检测方法进行分析，记录全扫描色谱图，主峰保留时间25.16min。记录该主峰相应条件下的二级全扫描质谱图，主要碎片有m/z268，m/z262，m/z135。

2.6样品2的检测

取“2.1”项下的样品2溶液，依照给定的HPLC-MS分析条件，记录图谱。记录相应的一级UAN扫描质谱图，其中可以检测到m/z390离子峰。结合正离子检测方式度m/z进行分析，记录二级全扫描色谱图，主峰的保留时间为25.24min。记录该主峰相应的二级全扫描质谱图，主要碎片有m/z268，m/z262，m/z250，m/z135。

3、讨论

无论在国际还是国内，中医药保健食品的发展都具有广阔的市场和良好的前景。目前，由于各种西药的副作用对人体的伤害逐渐被曝光，使得世界各国也将目光转移.到中国传统的中草药上，而日本、美国、意大利、马来西亚等发达国家更是对中草药青睐不已，这些都促使我国中药材、提取物和中医药保健品等需求大幅增加。

3.1结合正离子检测方式

检测过程中，有机结合正离子检测方式的应用，单独对他达拉非对照药品、两个进样品进行LC-MS分析，在样品1中检测到一种分子离子峰为m/z390的物质，其保留时间为25.16min；样品2中检测到一种分子离子峰m/z390的物质，保留时间为25.24min。两种样品中检测到的物质色谱行为与质谱行为均与他达拉非对照品的色谱行为、质谱行为表现一致，这表明，两种胶囊样品中均含有他达拉非药物。

3.2样品中有效成分的复杂性分析

对药物检测过程中，存在成分相对复杂的情况，在此情况下，多次试用不同的流动性，调整配比，但均未呈现良好的效果。为了务必分析结果的可靠性，有机结合色谱分离技术的应用，有选择性地鉴定结构相近的化合物，从检测结果来看，能够有效检测出相关物质，证明本实验检测方法可以用于多种不同样品中他达拉非物质的检验。

3.3药品囊壳的处理

药品检测中，一些商家还存在将他达拉非药物添加于囊壳中的现象，为此，本文检测中，针对药物的囊壳给予了检测。

3.4他达拉非药物检测的必要性

近年来在中药或中药保健品中非法添加治疗ED药物、皮质激素、化学减肥药等较多,迫切需要药检等机构及时研究相应的检测方法,为药监部门有效查处此类不法行为提供依据,以有效地保障人民用药安全。

药材质量是药材市场的生命所在，为保证药材市场药材质量,规范市场运作应从市场管理部门(包括工商和药政药检部门)、经营者、中介购买者三个环节把好关。市场管理部门要加强对药材经营者的中药材知识培训，逐步建立和完善市场管理制度和严格的监督机制及药材质量标准，统-规范中药材药名，做到一药一名。同时市场管理部门应定期或不定期组织对市场上出售的药材进行质量抽检或检查，并及时发出质量通报，公布抽检和检查结果。市场管理.部门自身亦要加强对伪劣，混淆的药材鉴别方法和疑难品种检验方法的学习。市场管理机构中的工商、药政、药检部门应多进行交流和合作，定期举行药材鉴别技术培训班和质量监督管理工作会议。对于药材经营者而言，应加强中药材知识的学习，强化法制观念，树立良好的职业道德和经营思想，逐步做到对质量不合格药材坚决不买也不卖,这样药材质量才会得到保障。

参考文献

[1]侯晓芳,施迎娣,王嗣岑.中药及保健品中非法添加物的分析技术研究进展[J].中国药科大学学报,2019.

[2]侯晓芳,施迎娣,王嗣岑.中药及保健品中非法添加物的分析技术研究进展[J].中国药科大学学报,2019.

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