Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟尘中铋含量

(整期优先)网络出版时间:2021-10-09
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Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟尘中铋含量

姚丹文

身份证号码: 45033019891027****

摘要:本文主要针对铜冶炼烟尘中铋含量的Na2EDTA络合滴定方法测定进行了深入分析,在具体的测定过程中遇到了一些影响因素,针对这些影响因素进行了探究,对测定方法相适应的测定条件进行了明确。

关键词:Na2EDTA滴定法;铜冶炼烟尘;铋含量

通常情况下,在铜冶炼烟尘当中,所涉及到的元素含量其波动范围比较大,一般元素主要体现在了硫酸盐、氯化物、砷酸盐以及硫化物等几个方面。因为受到铜冶炼烟尘贸易需求的影响,在对回收工艺明确的基础上,促进烟尘综合利用率实现明显提升,通过这种方式来降低对环境的污染,保证可以对铜冶炼烟尘中存在的元素种类进行明确。结合目前的实际情况来看,我国相关检测机构并没有加强对铜烟尘检测的分析工作,在具体的检测过程中,主要是结合各个元素精矿分析方法与以往的工作经验来进行。因为对于不同的实验室而言,所采取的检测方法不同,这就导致在检测质量方面经常会出现一些争议。针对这种现象,需要制定出统一的检验方法,同时对具体的检验过程进行严格规范,从而才能更好的满足市场发展要求。

  1. 实验分析

    1. 方法提要

在实验过程开展之前,首先需要对试料进行合理选择,主要是通过盐酸、硝酸以及高氯酸等进行复分解。在高氯酸存在下,通过盐酸-氢溴酸排砷、锑、锡以及硒。通过抗坏血酸、氟化铵与硫脲消除铁、铜所产生的影响。在硝酸-酒石酸-氟化铵-硫脲介质当中,通过乙酸钠溶液对试样溶液进行调节,将PH值控制为1.5,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定,测定其铋量。

    1. 主要试剂与试样

除去另外做出说明的,在实验过程中只应用到了确定为分析纯的试剂与蒸馏水、去离子水或者是具有一定纯度的水。

氟化铵溶液:取出10g的氟化铵,然后防止在50mL水中进行溶解,在水的稀释作用下,达到100mL,摇匀以后将其保存在塑料瓶当中。

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

二甲酚橙:取二甲酚橙的用量为0.1g,硝酸钾的用量为10g,将两种试剂之间进行研磨,并将其保存到燥器当中。

铋标准储备溶液:首先对纯金属铋的重量进行称取,所称取的重量为1.0000g,将其放置在250mL烧杯当中,并向其加入50mL的硝酸,在表面覆盖上皿,在低温状态下进行加热,直到完全溶解,煮沸之后将氧化物中的氮进行去除,并进行冷却处理,通过硝酸将表面皿与杯壁进行吹洗,然后转移到1000mL容量瓶当中去,同时在其中补加一定的硝酸,将其搅拌均匀。

1.3 标定

选出四份20.00mL铋标准储备溶液在300mL烧杯中,将5mL的酒石酸溶液掺入到其中,并加入0.5mL的氟化铵,将水分添加到200mL,其中掺入0.1g的抗坏血酸,并将其搅拌均匀,将5mL的硫脲加入到其中,保证一定的均匀性,通过使用无水乙酸钠溶液,将PH值维持在1.5,将少量的二甲酚橙加入到其中,通过Na2EDTA标准滴定溶液进行滴定,这时溶液的颜色会发生变化,由原本的紫红色转变为黄色,该标定过程结束。

    1. 实验步骤

      1. 称样量

严格按照下表1中的要求称取试样,需要精确到0.0001g。

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表1 试料用量

      1. 测定

将试料放置在300mL的烧杯当中,在其中加入少量的水进行湿润,同时向其中加入盐酸与氢氟酸。在低温状态下进行加热溶解,直到溶液剩余5mL左右,将5mL的硝酸加入到其中。如果存在不溶物的情况下,需要在其中加入一定的硝酸,在试料完全被溶解以后,通过少量的水进行清洗表面皿,在其中加入2mL的盐酸、2mL的氢溴酸,在低温状态下进行加热处理,在冒烟之后进行冷却,然后重复以上动作。轻轻摇匀浸润盐类,将其放置10分钟之后,将酒石酸溶液加入到其中,通过少量的水进行吹洗,并加热将盐类进行溶解。

      1. 样品滴定

在样品中加入0.5mL的氟化铵,将其搅拌均匀之后,加入水到200mL,同时将抗坏血酸加入到其中,直到溶液的颜色不会发生变化。通过Na2EDTA标准滴定溶液进行滴定,当溶液由原本的紫红色变为亮黄色以后,该过程结束,随后可以通过试料开展空白实验工作。

    1. 滴定法的标准流程(流程呢?)

称取0.6~ 0.7g纯锌粒,溶于1+1盐酸中,置于水浴温热至全部溶解,转入容量瓶中,定容至1000mL。吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中,加25mL纯水,加几滴氨水调至近中性,加5mL缓冲液和5滴铬黑T指示剂,用乙二胺四酸溶液滴定至不变的天蓝色。

  1. 结论分析

2.1 溶样方法的选择

结合上述实验进行分析,在铜冶炼烟尘检测过程中,如果试样选择使用硝酸-氯酸钾溶液时,试验不能完全被溶解。采用盐酸-硝酸-高氯酸以及盐酸=硝酸-硫酸溶样时,在试验过程中可以完全被溶解。在高氯酸中加入盐酸与氢溴酸,可以将其中存在的砷、锑、锡以及硒等元素进行去除,在硫磺处于冒烟状态之后,可以将其中存在的硒元素进行去除。虽然采用盐酸与硝酸浸润盐类,可以将冒烟后的试验进行浸润,但是释放之后的硫酸铅,会对铋进行吸附,但是硫酸冒烟之后会对最终的测定结果产生一定的影响,有时检测结果不够准确,从而达不到良好的效果。因此,在具体的试验过程中,应该选择使用盐酸、氢溴酸等试样对砷、锡以及硒等进行去除,最终采用硝酸浸润盐类,最终可以保证试验结果的稳定性。

2.2 盐酸与硝酸用量对铋浸出率的影响

试料经过高氯酸处理达到冒烟状态之后,通过盐酸与硝酸量对铋的浸出率以及测定结果会产生一定的影响。因为铜冶炼烟尘试验当中含有铅元素,所以很难通过硝酸将铋全部浸出。只有在防止10分钟浸润盐类,才能实现全部浸出,通过使用1.5mL的硝酸,可以将铋全部浸出,并且还能保证最终测定结果的准确性。在其中加入少量的盐酸,可以保证沉淀在很快的时间内进行溶解,但是可能无法保证最终测定结果的稳定性,当盐酸用量超过一定的标准要求之后,滴定终点很难满足一定的敏锐性。在具体的试验过程当中,选择使用1.5mL的硝酸进行浸取,不但可以保证最终滴定结果的敏锐性,同时还能有效保证最终结果的准确性。

2.3 酒石酸溶液用量对测定结果的影响

通过硝酸来浸润盐类,并将酒石酸煮沸以后加入到其中,可以保证最终取得更好的浸取效果。采用Na2EDTA滴定法,对铋含量进行准确测定,在弱酸状态下,铋出现了非常明显的水解现象,水解离子在很大情况下会出现聚合,这就造成使用Na2EDTA滴定法时,很难按照化学计量的方式来进行。当采用络合滴定方法时,如果是在酸度不够的情况下,或者是铋的含量比较高时,就会导致浑浊问题的产生,从而影响到最终测定结果的准确性。因此,应该对最合适的滴定酸浓度以及络合剂等进行明确。在弱酸介质中络合滴定铋加入酒石酸,可以对铋水解起到非常好的防治效果。在对二甲酚橙指示剂进行应用的过程中,结合最终的测定结果进行分析,在其中加入一定量的酒石酸,最终可以取得非常好的效果。

2.4 氟化铵用量的影响

在对氟化铵进行使用的过程中,其实验过程主要体现在了以下两个方面:第一,不加氟化铵进行实验。将一定量的铋标准溶液放置到烧杯中,并向其中加入5mL的酒石酸溶液,将抗坏血酸加入到其中,直到溶液的颜色不变以后,加入不同量的硫脲,将其搅拌均匀,通过无水乙酸钠溶液调节PH值为1.5,将少量的二甲酚橙加入到其中,通过Na2EDTA标准滴定溶液滴定,溶液会由原来的紫红色转变为亮黄色,也就是最终的实验终点;第二,氟化铵用量的选择。选取20.00mL的铋标准溶液放置在300mL的烧杯中,并在其中加入5mL的酒石酸溶液,再加入33mg的铁元素,按照具体的实验方法进行测定。0.5~2mL氟化铵用量对铋量测定回收率都可以达到比较好的效果,在实验过程中加入0.5mL氟化铵。

2.5 硫脲用量的选择

采取一系列20.00mL的铋标准溶液放置在300mL烧杯中,将5'mL的酒石酸溶液加入到其中,融入33mg的Fe与40mg左右的铜,融入不同量的硫脲按照具体的实验方法进行测定,其实验结果如下表2所示。

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  1. 结语:
    综上所述,本文针对铜冶炼烟尘测试进行了多次实验,在具体的试验过程中,主要应用到了氟化铵与抗坏血酸以及硫脲消除铜与铁的影响,在对这些试料应用的基础上,可以对实验测定条件存在的限制进行有效改善,对铜与铁对铋含量测定产生的影响进行全面消除,不但可以保证滴定结果的敏锐性,同时还能在很大程度上提升最终测定结果的精准度。

参考文献:

[1]李超,李义,田强坤.ICP-OES法测定铜冶炼烟尘中铋含量[J].中国有色冶金,2021,50(02):77-80.

[2]陈娅陶,李艳萍,袁梦梅,毛云娟,刘敏,李云涛.溴酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中的砷含量[J].中国无机分析化学,2020,10(05):6-10.

[3]胡花苗,陈娅陶,郑洪毅,华宏全,李富华,郑武.Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟尘中铋含量[J].中国无机分析化学,2019,9(05):42-48.