玉溪晨兴矿冶科技开发有限公司 云南 玉溪 653100
摘要:吸水率是衡量膨润土性能的一个重要指标,是球团生产用膨润土必检的重要指标之一,直接影响着造球效果和生球质量的稳定,最终影响成品球的品质。本文主要根据生产检测要求的实际情况对膨润土2h吸水率的测定做了改进,在保证快速准确检测的前提下通过试验对器皿和操作环节做了优化,提高了检测速度和重现性,有利于分析人员快速掌握该操作方法。
关键词:膨润土;2h吸水率;砂芯板;称量瓶;重现性
Optimum study on the determination of water absorption rate of bentonite in 2 hours
Zhong Jian
(Yuxi Chenxing Mining and Metallurgical Technology Development Co., Ltd.
Yunnan. Yuxi 653100)
Abstract: Water absorption is an important indicator to measure the performance of bentonite, and one of the important indicators that must be inspected for bentonite used in pellet production. It directly affects the pelletizing effect and the stability of the green pellet quality, and ultimately affects the quality of the finished pellet. This article mainly improves the measurement of bentonite's 2h water absorption rate based on the actual situation of production testing requirements. Under the premise of ensuring rapid and accurate testing, the utensils and operating links are optimized through experiments, which improves the detection speed and reproducibility, which is beneficial to Analysts quickly master the operation method.
Key words: bentonite;2h water absorption;sand core board;weighing bottle;reproducibility
引言
目前检测膨润土吸水率的方法主要有国家标准GB/T 20973-2007多孔陶瓷板法和建材行业标准JC/T 593-1995毛细管法,由于目前还没有膨润土国家标准物质,所以两种方法都无法考究其准确性,我们只能根据实际情况以及相关标准选择合理的分析方法。膨润土吸水率的测定影响因素很多,比如样品的预处理、装置、手法和环境等,也就是说主观因素非常大,加之无标准物质来溯源,很难确定我们分析结果的可靠性。
本文围绕国家标准GB/T 20973-2007多孔陶瓷板法,根据化验室的实际情况对该方法进行了改进,检测装置简单设计严密,尽量将影响因素降至最小,改进后的方法有着良好的重现性,对来样分析符合国家标准GB/T 20973-2007中冶金球团用膨润土的质量指标数值。
1 试验部分
1.1 试验仪器
砂芯板:直径120mm,厚10mm,G6(﹤1.5μm);
培养皿:直径150mm,高30mm,带盖;
滤纸:定量滤纸,直径110mm,中速;
称量瓶:直径70mm,高35mm;
1.2 操作规程
1)将培养皿放置于水平台面上,培养皿中间放置一块面积为砂芯板一半左右的玻璃片(方形或者圆形),再将砂芯板放置在玻璃板上,注入蒸馏水保持液面距离砂芯板表面5mm±1mm,5分钟后方可继续试验。
2)将滤纸放置在蒸馏水中浸渍5s以上使其吸水饱和,然后平铺在砂芯板上,平衡水分30min后将滤纸放入称量瓶中称量得到质量W0,然后将滤纸铺回砂芯板中。
3)称取m=2±0.0001g已在105℃±3℃温度下烘干恒重的膨润土,均匀撒在滤纸上,膨润土的散布直径约为90mm,盖上培养皿盖,静置W。
4)将滤纸和膨润土放入称量瓶中称量得到质量m
1。
5)计算
(Wa为吸水率,﹪)
6)允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相对偏差≤3﹪。
7)操作过程中的注意事项:
a)砂芯板在使用前后都保持浸泡在蒸馏水中,以保证在规定时间内让吸水得到饱和状态,砂芯板每次使用以后必须冲洗。
b)浸渍滤纸后平铺在砂芯板时要注意必须和砂芯板保持同心圆,并保证无气泡,如有必须挤出气泡,操作时尽量一次到位,以免损坏滤纸。
c)将滤纸(不管含不含膨润土)放入称量瓶的操作过程中,动作要轻缓,不可挤压。两把镊子配合使用对折两次放入称量瓶中然后盖盖称重。
d)撒膨润土时动作干净利落,少量多次,不可扎堆,也不可用勺子去铲平。
e)在整个操作过程中必须遵循规定的时间和操作要领。
1.3 制定操作规程的依据
1)环境的影响
气压、温度和湿度会膨润土吸水率的测定结果,气压和湿度有一定的关联性。比如湿度大、气压,膨润土的吸水性降低,吸水率就偏低。本方法将砂芯板至于相对密闭的培养皿中,大大减少湿度带来的影响。所以,检测环境必须严格遵守国家标准方法规定的标准大气压20±2℃。
2)砂芯板的饱和吸水时间
将新的干燥的砂芯板称重后按照规程进行吸水,分时间阶段进行称重以确定饱和吸水时间。
表一 砂芯板饱和吸水时间试验
序号 | 吸水时间 min | 吸水后砂芯板重量(g) | 干砂芯板重量(g) | 吸收的水份 重量(g) | |||
1 2 3 4 5 | 2 5 10 30 60 | 112.5 112.9 112.9 113.0 112.9 | 95.8 | 16.7 17.1 17.1 17.2 17.1 |
根据上表数据,得出结论:砂芯板吸水5分钟时候已经达到饱和状态。
3)滤纸饱和吸水时间
将滤纸平铺在已经饱和吸水的砂芯板上,分时间阶段对滤纸进行称重以确定饱和吸水时间。
表一 滤纸饱和吸水时间试验
第一组序号 | 吸水时间 min | 滤纸和称量瓶重量(g) | 称量瓶重量(g) | 吸收的水份 重量(g) | ||||||
1 2 3 4 5 6 | 10 20 30 40 50 60 | 85.32 85.48 85.55 85.55 85.53 85.54 | 83.24 | 2.08 2.24 2.31 2.31 2.29 2.28 | ||||||
第二组序号 | 吸水时间 min | 滤纸和称量瓶重量(g) | 称量瓶重量(g) | 吸收的水份 重量(g) | ||||||
7 8 9 10 11 12 | 10 20 30 40 50 60 | 85.32 85.46 85.55 85.50 85.53 85.55 | 83.24 | 2.08 2.22 2.31 2.26 2.29 2.31 |
上表中两组试验使用的滤纸不同,称量瓶相同。
从表中数据得出结论:滤纸吸水30分钟时候已经达到饱和状态。
4)膨润土吸湿性试验
膨润土的吸湿性极强,所以样品的预处理、保存都比较关键。本次实验称取0.2000g已经在105℃±3℃温度下烘干恒重的膨润土,然后关闭天平侧门开始计时,在不同的时间段记录膨润土的增重量以验证膨润土的吸湿性,横坐标表示时间(min),纵坐标表示增重量(g)。(分析天平为梅特勒AL204(编号为1228230436),检定等级为一级,天平内有全新的变色硅胶)
从上表中可以看出,从称样开始膨润土的吸湿能力极强并呈线性发展,因此说明膨润土的烘干、保存和分析应该有一个规范,否则放置60min后由吸湿引起的检测结果相对误差就能超过2%(国标要求3%),严重影响了分析重现性。总之,膨润土前处理要在按规定进行烘干以后,放入干燥器中冷却,并在最短时间内完成检测的称样工作,否则会因为吸湿性而影响了所有分析项目的准确度。
5)精密度试验
本人用同样的操作手法分别对两个样品进行多次测定2h吸水率考察重现性,以说明本方法的可靠性。
样品编号 | 样重 (g) | 称量瓶和滤纸重量(g) | 2h后总重量(g) | 2h吸水率 (Wa) | ||
PT1112380 | 2.0002 1.9978 1.9988 1.9998 | 85.4096 85.4866 85.4698 85.4125 | 92.0825 92.2005 92.1122 92.0788 | 233.61 236.06 232.32 233.35 | ||
样品编号 | 样重 (g) | 称量瓶和滤纸重量(g) | 2h后总重量(g) | 2h吸水率 (Wa) | ||
PT1112390 | 1.9985 1.9995 2.0051 1.9990 | 85.5688 85.4249 85.5754 85.5162 | 92.4659 92.3386 92.4185 92.4404 | 245.11 245.77 241.28 246.38 |
经过计算两个样品的吸水率平均值分别为233.84%、244.64%, RSD为0.59%、0.81%,该方法的相对标准偏差控制在0.81%,精密度较好,符合国标要求的误差标准。
2 结论总结
膨润土2h吸水率的测定是膨润土质量检测的一个重点也是一个难点,国家标准物质的空白使得该检测方法无法得到量值溯源。本文围绕国家标准GB/T 20973-2007中的相关内容,通过大量试验证明使用透水性极强的砂芯板在封闭空间内可以完成快速分析,并有效降低温度和水分损失等影响因素,使分析精密度达到很高的水平,分析结果也比较符合实际,可大大提高生产型化验室的检测效率。
参考文献
[1]GB/T 20973-2007 膨润土
[2]JC/T 593-1995膨润土试验方法
作者简介:钟建(1984-),男,云南玉溪人,工程师,主要从事分析检测工作。