常见水体中氨氮分析方法对比分析

常见水体中氨氮分析方法对比分析

王雨馨

众合企业服务（天津）有限公司 天津   300191

摘要：环境问题随着工业化的发展逐渐爆发，水环境污染问题逐渐加剧。为跟踪水体环境质量的变化趋势，必须做好水体的环境监测工作，其中氨氮是反应水体环境质量的一个重要指标。本文首先对氨氮检测的影响因素进行研究分析，并对常用的氨氮分析方法进行对比分析，希望可以对选择氨氮的分析方法提供一定的参考意见。

关键词：常见水体；氨氮；分析方法；对比

0引言

常见水中氨氮主要为游离氨(NH₃)或是铵离子方式存在的氮，两种物质的构成比受水中的PH值影响。在PH值较高时，游离氨比重高；反之，铵盐比重大。水中氨氮的产生集中于生活用水中的氮有机物在微生物反应下的分解产物。氨氮是水质监测中的重要指标，常常作为水体污染情况和自净能力的评价指标，因此，对其测定方法进行比较及研究有重要意义。

1氨氮分析的影响因素

1.1PH

苏爱梅等通过实验研究发现，当水样呈酸性时，氨氮测定值为0.236mg/L，呈碱性时测定值为1.035mg/L，呈中性时测定值为0.920mg/L，酸碱度对氨氮测定有影响。采用纳氏试剂测定氨氮时，加入不同量的NaOH溶液对纳氏试剂反应影响较大。

1.2浊度

水样的浊度往往会对分光光度计法测定结果产生影响。样品的浊度过高，影响透光率，从而导致测定结果偏高。

1.3金属离子

样品中含有大量的金属离子（如：Ca/Mg/Mn……）会影响测量结果，必须添加掩蔽剂。姜恩明等发现饮用水中锰浓度高时，氨氮有偏高的趋势。实验中虽加入掩蔽剂，却未能消除锰对氨氮检出的影响，排除蒸馏水等的影响，可以推断锰对氨氮的影响是直接作用的结果，但其作用机制和消除方法有待探讨。

2电化学分析

1.1氨气敏电极法

氨气敏电极是复合电极，以PH玻璃电极为指示电极，以银一氯化银电极为参数比电极。原理是，氨气敏复合电极在装有0.1mg／L氯化铵中充液的塑料管内，管底只有氨气能够穿过的气敏膜。控制水样中的PH值，将铵盐转为氨，氨气流入内充液后，形成反应NH₃+H₂0= +OH^一。结果是，内充液的PH值跟随氨的流人而提升，玻璃电极电位出现变化。在溶液离子强度、酸度、性质、参数等恒定情况下测得的电位值和水样氨浓度符合能斯特方程。因此，由测出的电位值得出水中氨氮含量。这种方法较常用于实验室中氨氮量的测定，只因其操作简单、范围广，色度与浊度对其测定无较大影响，水样亦无需预蒸馏。但是，这种方法容易受高浓度离子影响，尤其是待测定溶液中的有机物质，对测量结果影响作用很大。

1.2离子选择电极法

铵离子电极法主要是基于能斯特原理下，通过有敏感膜的、能够对铵离子有针对性响应的电极接触待测水样，使膜内外发生电位，该电位与水中铵离子有着一定关联性，测得该电位即可得出水中氨氮含量。实践证明，该种方法测定结果偏差在0.5％以内，具有较强灵敏度、操作简单、测量结果精确等优点。

1.3吹脱一电导法

该种方法在90℃温度下将水样中铵离子转为氨氮进行分析，通过气体将水中的氨氮吹出，使用5moL硫酸吸收，吸收液电导率转化量浓度和氨氮吹出量在某一特定的浓度范围内恰好成正比。这种方法具有高精确度和精密度等特点。

2分光光度法

分光光度法是国标中推荐的一种分析方法，是最为常用的氨氮分析方法，具有良好的灵敏度和选择性。根据样品处理过程中添加的化学试剂不同，分光光度法可以分为纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、靛酚蓝分光光度法和次溴酸盐氧化法四种。

2.1纳氏试剂分光光度法

纳氏试剂分光光度法主要用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。原理是纳氏试剂与水样中的游离氨或离子铵反应生成淡红棕色络合物，在波长420nm处，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比。

纳氏试剂光度法虽然简单、快速，但使用的纳氏试剂毒性大；并且测量结果易受到水样中的悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物等干扰，若存在上述的干扰因子时，需要将水样进行相应的预处理后才能进行氨氮的分析工作。清洁水样品可以直接测定，但由于海水中含有大量的Mg²⁺、Ca²⁺，需在样品中加入NaOH和NaCO₃混合液，把Mg²⁺、Ca²⁺除去后方可采用纳氏试剂分光光度法。

2.2水杨酸分光光度法

水杨酸分光光度法主要用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定，原理是：在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的游离氨、离子铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm处，该化合物的吸光度与氨氮含量成正比。水杨酸分光光度法对试剂要求严格、操作复杂，具有灵敏性高、结果稳定等优点；但测量结果的干扰因素和消除方法与纳氏试剂分光光度法相同。

2.3靛酚蓝分光光度法

靛酚蓝分光光度法，又称苯酚法，适用于海水、河水中氨氮的分析。原理是：在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在波长640nm处，该化合物的吸光度与氨氮的含量成正比。海水中含有大量的Mg

²⁺、Ca²⁺离子干扰氨氮的分析，在分析过程中添加掩蔽剂。苯酚法采用柠檬酸钠作为掩蔽剂，苯酚法重现性好、空白值低，但灵敏度偏低、反应慢，需要6h完成分析工作。

3蒸馏-中和滴定法

蒸馏-中和滴定法适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定，原理是：将水样PH值控制在6.0～7.4之间，加入轻质氧化镁使水样呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收；以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏液中的氨氮含量（以N计）。蒸馏-中和滴定法的分析结果容易受到水样中能够蒸馏出来的、与酸反应的物质干扰，如：尿素、挥发性胺类等。

4气相分子吸收光谱法

气相分子吸收光谱法主要适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定，原理是：在酸性条件下，水样中加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，次溴酸盐氧化剂将游离氨和离子铵氧化成亚硝酸盐，亚硝酸盐氮迅速分解生产NO₂，用载气（空气）将NO₂载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，测定其对锌空心阴极灯213.9nm处产生的吸光强度。

5方法对比分析

纳氏试剂分光光度法的检出下限为0.1mg/L，检出上限为2.0mg/L，PH为11.8～12.4；适用的介质：地表水、地下水、生活污水和工业废水。

水杨酸分光光度法检出下限0.04mg/L，检出上限为1.0mg/L，PH为11.7，适用的介质：地表水、地下水、生活污水和工业废水。

靛酚蓝分光光度法检出下限为0.0007mg/L，检出上限为0.11，PH弱碱；适用介质：海水、河水。

6结束语

不同的测定方法具有不同特点。分光光度法具有仪器使用简便、操作简单的特点，是国际上较为提倡的方法。同时，由于测量的水体性质千差万别、十分复杂，从而对氨氮测量方法的选择提出了不同要求。针对不同水体选择适宜的测定方法，测量过程尽量做到装置小型化、人性化、便于操作、便于保护等，仪器自动化和联用技术是今后发展的主导方向。

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