松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测分析

松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测分析

陈应超 2.杜智欣 3.陈展册 4.黄月虹

1 身份证号： 45010319631104**** 2 身份证号： 15040219801202**** 3 身份证号： 45048119840524**** 4 身份证号： 45012119880602****

摘要:采用乙酸乙酯溶解松脂，用水溶解反萃取出掺杂在松脂中氯化钠，然后在邻苯二甲酸二丁酯作为AgCl沉淀保护剂情况下，用佛尔哈德法测定下层水相中氯化钠的含量。实验证明，该方法简单、快捷且重现性好和回收率高，适合于松脂掺杂物中氯化钠的快速测定。

关键词:松脂;掺杂;氯化钠;检测;邻苯二甲酸二丁酯

松脂是从割开松树树体后流出来的含油树脂，松脂经加工可得到松香和松节油。我国松脂资源丰富，年采脂量可达150万t。松香作为一种重要的林化产品，广泛应用于涂料、油墨、胶黏剂、造纸、香料、食品医药和化妆品等行业之中，是国民经济中不可缺少的化工原料。松脂的质量对松香行业的发展起着至关重要的作用，其质量直接左右松香的市场销售价格及销量。

1.松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测必要性

松脂(广西梧州松脂股份有限公司提供)、0.1mol/L硝酸银标准溶0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液、氯化钠(500～600℃烘干至恒重);乙酸乙酯、硝酸、硫酸铁铵、邻苯二甲酸二丁酯均为分析纯试剂;AL204电子天平(梅特勒－托利多仪器公司)、箱式电阻炉(上海跃进医疗器械厂)。在酸性介质中加入过量的硝酸银溶液，使氯离子全部转化为氯化银沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银至出现浅橙色或浅砖红色时即为滴定终点。

Ag++Cl－→AgCl↓(白色沉淀)Ag++SCN－→AgSCN↓(白色沉淀)

Fe3++SCN－→FeSCN2+(血红色)

试样处理称取用滤纸吸干水分的松脂10.0g(准确至0.001g)于烧杯中，按比例掺入一定量的氯化钠，加入40mL的乙酸乙酯使松脂完全溶解，再加入

100mL的蒸馏水，使氯化钠完全溶解后，分液，萃取，上层用蒸馏水洗2次，收集合并水层用蒸馏水定容至250mL，摇匀备用。1.4样品分析取10.0g松脂于烧杯中，加入蒸馏水50mL，用玻棒搅拌片刻。取上层清液，加入5mL硝酸(1+3)，然后滴加2～3滴0.1mol/L的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，说明松脂中掺杂有氯化物。取处理好的试样溶液过滤，弃去最初的滤液50mL，滤液摇匀，取25.0mL于250mL的三角瓶中，加蒸馏水至60mL左右，加入5mL硝酸(1+3)，2mL硫酸铁铵饱和溶液，从加满0.1mol/L硫氰酸铵标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵溶液。本文采用乙酸乙酯溶解松脂，再用水萃取掺杂在松脂中的氯化钠，然后在邻苯二甲酸二丁酯作为 AgCl 沉淀保护剂情况下，采用佛尔哈德法测定氯化钠的含量，且探讨了沉淀保护剂对测定结果的影响。实验结果表明，在松脂中掺入不同比例氯化钠的平均回收率为 92. 8% ～ 98. 0% ，相对标准偏差 ( ＲSD) 为 0. 27% ，符合实验测定的要求。该方法简单，快捷，准确可靠，完全能满足松脂掺杂物中氯化钠的快速测定，具有实际应用意义。

确定因素误差经常在同一系列松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测工作中多次出现，其影响因素皆是检测工作进行过程中存在的固定因素，有时可能是松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测过程中的环境因素影响，有时可能是检测工具的影响。检测工具对松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测数据误差的影响通常表现在称量和容器方面，检测工作中，工作人员未进行砝码校正，使用砝码进行反复称重，就会造成松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测过程中出现称量方面的误差，并且使用同一未校正砝码进行松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测工作，会使得其检测数据结果存在相同的误差；其次，工作人员在使用未校准过的容器或者有污染的容器去实验，会使得检测数据结果定向性的误差。另外，松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测过程中，系统误差的出现具有一定的不固定性，检测过程中，待检测的溶液受环境影响的因素较多，一旦其受到环境因素影响，就会使得溶液体积发生变化，进而导致溶液浓度出现偏差，影响最终松脂原料质监测的结果，并且不同的环境因素对溶液产生的影响也会有所不同，并导致其最终数据误差也不固定。

在常规松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测测工作中，人为操作存在的误差较多，主要包括以下几个方面：检测过程中，盛放待检溶液的检验器具不干净，待检溶液中混入了其它物质，导致其待检油质出现变化，进而影响松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测验的结果。在松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测过程中，不仅存在检验器具一方面的问题，检验试剂、使用的试剂含量等方面也经常存在问题，试剂问题及其使用量都会直接影响松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测测的结果。这种人为操作误差大多是由于工作人员在松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测测工作过程中，没有按照规定的检测流程进行工作，导致其在进行某些操作时，方法及实际用量出现问题，造成数据误差。

在松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测过程中，还受外界条件变化的影响，即使检测人员做到正确操作，外界条件变化的影响也会对其最终检测结果造成影响，而且外界条件变化不固定，导致产生的误差正负值也不固定。在松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测过程中经常出现的不确定因素有湿度、温度、气压等等方面，其中任何一个因素发生变化，都会对检测结果造成影响，最终使其检测数据出现误差。

2、松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测相关问题

2.1凝点

在进行松脂原料凝点测定过程中，当快要到达预计的凝点时，观察液面是否有移动。当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达（50±1）℃，然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达（50±1）℃，然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有移动为止。找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行试验。如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比第一次所测出的凝点高2℃。取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。

2.2冷滤点

在进行同一系列松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测工作时，可能会出现异常值，异常值是指检测过程中的某一个数据与其他数据之间存在较大的差异，这个与其他数据值差异较大的数据就是异常值。在数据处理过程中，异常值会对整体数据的平均值产生较大的影响，因此，为了保证数据的准确性，在大多数情况下，通常采取舍去异常值的方法，但是为了获得正确的检测结果，在舍去异常值之前，需要研究检测过程，查明其出现异常值的原因，保证舍去异常值不会对检测结果造成影响。实验前试杯、各连接管、吸量管应每次进行清洗。如果第一次抽滤达到吸量管刻度时间超过60秒，放弃本次实验，在一个稍高温度，重新试验。试杯从套管中取出时，套管口要塞上塞子，防止空气中湿气在套管中冷凝成水。夏季操作时空气湿度很大，要严防设备外壁凝聚的水沿管壁流进试样中。

为了保证松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测工作能够顺利进行，需要参与松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测的工作人员具备极高的专业素养，保证松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测过程能够严格遵守相关规定，使得每一个环节都能够得到正确的操作，避免数据出现误差，保证其最终检测结果的准确性。

结论：为了能够保证松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测工作的工作质量，需要松脂原料掺杂物中氯化钠的快速检测工作进行过程中，保证检测过程的规范性，并正确处理检测分析所得的数据，保证其检测数据的准确性。

参考文献：

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