分析纺织品定量化学分析标准中存在的问题与建议

分析纺织品定量化学分析标准中存在的问题与建议

于颖颖

绍兴零点节能环保科技有限公司 浙江省 绍兴市 312000

摘要：为了更好地规范纺织品和服装产品的使用说明，国家专门出台GB 5296.4—2012《消费品使用说明纺织品和服装使用说明》，该强制性标准明确了纤维成分作为标识的一个重要内容必不可少。同时GB/T 29862—2013《纺织品纤维含量的标识》对纤维成分如何标注进行了详细的规定，更加凸显了纤维成分定性定量的重要性。然而随着生产技术的革新，各种高性能纤维、功能性纤维、差别化纤维、复合纤维等新型纤维的出现，现有的检测手段无法满足新型纤维的成分分析的需求。因此，在传统方法综合应用的基础上引入新的检测手段，从而准确、快速地对新型纤维进行定性定量分析。对纺织品生态检测分析方法中所使用的液液萃取法的理论局限、浓缩回收试验过程的缺陷和有机萃取试剂用量毒性进行了分析和归纳，阐述了有机溶剂回收的必要性，为当前纺织品中有毒有害物质的传统液液萃取检测技术向环保型方向改进提供参考。

　　关键词：萃取剂；回收；化学分析

　　萃取（以水和有机溶剂为代表的两相物理萃取）是化学分析领域有毒有害物质检测的关键步骤。提取效率不仅与方法的灵敏度有关，而且与整个检测效率有关。目前应用最广泛的萃取方法是液-液萃取。为了获得较高的萃取效率，通常采用大量的有机溶剂对目标进行萃取，然后将萃取出的含有靶标的有机萃取剂浓缩，制备适合仪器检测的样品[1]。大量有机溶剂的挥发是不可避免的。在加热浓缩过程中，氮是最易挥发的。

　 1 传统液-液萃取的理论局限性

根据众所周知的分布规律，在恒温恒压条件下，如果一种物质溶解在同时存在的两种不混溶液体中，达到平衡后，该物质在两相中的浓度比有一个固定值。

如果将萃取效率定义为有机相中溶质含量占两相总溶解质量的百分比，则从公式中可以推断，提高萃取效率的唯一途径是提高有机相的质量。近年来，传统的液-液萃取小型化已成为一种趋势。但从理论上讲，液相微萃取新技术最大的优势是大大提高了两相平衡的速度（传质速度），但其实质仍然是技术的改进，不能突破上述理论的局限性[2]。　　

2 试验方法

　　2.1 试验原理

　　从已知干质量和硫酸的混合物中溶解纤维素纤维，收集残留物，清洁，干燥并称重；使用校正质量计算混合物干质量中纤维素纤维的百分比。由差值可得到纤维素纤维的百分含量。

  2.2预处理

　　纺织物经加工或整理后，含有蜡、涂料、浆料、整理剂等非纤维材料。这些非纤维材料可以由纤维本身携带，也可以在后续加工过程中添加，这将掩盖纤维的性能。如果定量分析前不进行预处理，这些物质中的一部分或全部可能被溶解并计为可溶性纤维或残余纤维，从而导致试验误差。在实验中这些不必要的物质，极大程度的影响了试验的结果，应该在试验强去除。规矩有关的规定对蜡、涂料、浆料、整理剂等物质进行实验前的预处理[3]。由于定量分析的试验任务数量大，操作时限长，对于试验数据结果的关注度比较高，要时刻注意试验过程，严谨要求每一个操作流程。

2.3试样准备

　　样品取自预处理过的样品，每个约1g。将纱线或分散样品剪至约10毫米长。称量瓶中的样品干燥，在干燥器中冷却，然后称重。然后将样品移入带塞子的三角瓶中，立即对称量瓶重新称重，并根据差值计算样品的干燥质量。实验的每一步都很重要。如果省略一步或一步，将影响实验结果。因此，实验的每一步都不能马虎或投机取巧。

　　2.4 试验方法

　方法1：按GB/T 2910.11-2009标准，将制备好的样品置于500ml带塞三角瓶中，每克样品加入质量分数为75%的硫酸溶液200ml。塞住玻璃塞，摇动塞子使样品完全湿润。样品置于（50±5）℃下1h，每10min摇匀一次。

方法二：将制备好的样品置于250ml带塞三角瓶中，每克样品加75%硫酸溶液100ml，塞住玻璃塞，摇匀，置于（50±5）℃恒温水浴中30min，振荡频率为60次/min[4]。

方法1和方法2的残渣分别过滤到玻璃砂芯坩埚中。液体通过真空抽吸排出，烧瓶用少量硫酸清洗。真空抽吸排水：向坩埚内加入新的硫酸溶液，将残渣清理干净，重力排水至少1分钟，然后进行真空抽吸。用冷水冲洗几次，用稀氨水中和两次，然后用冷水冲洗。每次清洗时，液体通过重力和抽吸排出。对坩埚和残渣进行干燥、冷却和称重。最后，在显微镜下观察残留物，看可溶性纤维是否完全去除。

2.5结果的计算

通过一系列的相关试验，使用得到的数据结果输入计算机中，通过系统对数据进行缝隙处理，从而减少由于人为操作带来的错误而导致结果出现偏差，在试验的标准数据的取用上应该考虑到回潮率对于结果的影响，可以输入修正系数来避免此类现象的发生。同时，在上述试验中，得到的平行比对组中，观察得到的数据结果的偏差绝对值是否满足合理期望，如若偏差加大，可增添对照组进行试验分析，去3个实验结果的平均值[5]。

3 萃取使用到的有机试剂的类别和危害

　　通过上述试验数据为依据，在合理采用试验数据上，国际有相关的规定，其在液相萃取液的有机溶剂适量为3-10毫升，这样可以以保证其检验方式的灵敏性与超差极限，而萃取剂通常情况下采用极性甲醇制非极性己烷。

由于在各类的试验方法中，需要使用到大量的非极性萃取试剂以及GC/MS的使用，其用量原有，主要可以概括为以下几点：其一，试剂的极性选择通常是由被检测物质决定的；其二，检测设备的种类决定了选取萃取试剂的极性；其三，在此种实验中，由于选取的萃取试剂的种类具有强烈的挥发性。因此，采用大量的萃取溶剂，可以保证在试验的过程中不受到溶剂挥发的影响，避免对实验结果造成影响，从而影响前端的提取工作以及后端的萃取浓缩，对于试验有重要意义[6]。

在大数据方面进行分析，以能够检验出的最大剂量氮检测为例，对于某检测机构每年检测量在10万分的实验室来说，合理统计其消耗乙醚的量为6吨，按全国氮检测量500万份计算，每年使用的乙醚数量达到惊人的360吨。如此大量的乙醚将对环境造成严重的负担，如果可以回收利用将有效的保护了环境，同时为企业节约了成本，创造了效益收入。

有机化学品最著名的特性是刺激性。事实上，大多数是神经毒素。由于其挥发性和人工操作的非密封性，无法完全控制实验室空气中化学试剂的浓度，这就要求检测人员在整个检测过程中戴上不舒服的过滤口罩。　　

6 结论

在当前社会不断进步的大环境下，经济的发展需要保证环境的不被破会，对于研究萃取技术，推动环保事业的发展是我们的历史使命。通过对传统模式下的液萃取技术的研究改造，实现了其向节约型、环保型、便利型方向的发展转型，同时我们了解到了现代科学技术为液萃取节能减排发展提供了理论依据，并指明了道路，液相萃取技术经过长时间运用，在技术应用方面已经十分的成熟，使得其在后期的运用升级中乐意得到有效的保障，同时能够降低其使用成本。作为服务与社会的新型产业，检测试验技术虽然存在着诸多的不足，但是只要坚持科学为本，认真负责的科研态度，相信在不久的将来一定可以实现绿色环保，低碳发展的科学目标。

　　参考文献：

　　[1]余建英，何旭宏.数据统计分析与SPSS应用[M].北京：人民邮电出版社，2003.

　　[2]马楠，田金家，丁曰东，等.由CB/T2910.2谈纺织品化学定量分析方法的改进[J].棉纺织技术，2013，41（8）：28-30.

[3]崔庆华，崔培.浅谈纤维含量检测过程中的取样和预处理[J].中国纤检，2011（3）：60-62.

　　[4]李治恩，李纯，井婷婷，等.GB/T 10629-2009.纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备[S].北京：中国标准出版社，2009.

　　[5]陈思唯，曹宪华，隋树香，等.GB/T16988-2013.特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定[S].北京：中国标准出版社，2013.

　　[6]闫春红.GB/T2910.1-2009.纺织品定量化学分析第1部分：实验通则[S].北京：中国标准出版社，2009.