聚丙烯颗粒等规度测试的影响因素

聚丙烯颗粒等规度测试的影响因素

赵子明

宁波富德能源有限公司分析检测中心

摘要：聚丙烯的等规指数工业上用不熔于正庚烷的组分表示。测试等规指数的方法常用萃取法，萃取时间，试样颗粒大小和丙酮冲洗量是影响等规度测试的主要因素。本次主要针对这三个方面进行试验。根据试验结果确定最佳的分析条件。结果表明最佳条件是：萃取时间6小时，颗粒度为0.3mm-0.6mm，萃取结束后加丙酮30mL冲洗。因此用最佳的试验条件测试的等规度不仅提高了分析效率，准确度也明显提高。

关键词：聚丙烯 等规指数 萃取时间 颗粒度 丙酮

1 前言

等规聚丙烯等规指数是一种高分子材料，利用价值很高，等规指数的测定就是测定聚合物中等规聚丙烯的含量，以便用来控制生产等规含量较大的聚丙烯产品，提高产品利用价值。等规聚丙烯的含量（等规指数）是表征聚丙烯产品的主要质量特性之一。聚丙烯等规指数增大，则结晶度增大，拉伸强度增强，硬度增大，冲击强度下降，熔融指数升高；等规指数减少，则产品粘度增大，流动性差，包装储存时易结晶，成块，成团，加工时加料困难，甚至无法加工，还影响液相本体聚合。因此生产过程中常常通过调整等规指数来调整聚丙烯产品的物理性能。本次试验围绕等规指数的测定方法进行优选，确定最佳的分析方案，从而提高等规指数的分析准确性。

2 实验部分

2.1 原料和试剂

正庚烷 分析纯

丙酮 分析纯

聚丙烯粒料（AC28B 宁波富德能源有限公司）

2.2 分析仪器

索氏萃取法（底部多孔玻璃漏斗）

分析天平（精度0.1mg）

容积为500mm的玻璃煮沸器（配有接头和冷凝管）

恒温真空干燥箱

可调温电热套 标准分子筛

粉粹机

2.3 实验方法 、

将一定量的聚丙烯粒料加入液氮进行粉粹，采取符合标准的聚丙烯颗粒试样，筛分好的样品放于140℃ 2℃真空烘箱干燥2小时。萃取器与滤纸放入105 2℃烘箱干燥1.5小时。样品与漏斗放于干燥器冷却1小时。称样5.0000 0.0005g。称好的样品放于萃取器中回流萃取开始加热，控制回流速度，让正庚烷在萃取器中有序流动状态，且不能让试液溅到器壁，观察从冷凝管末端流下第一滴计时，回流4小时后，停止加热。让正庚烷冷却到室温。取出玻璃萃漏斗。萃取后的样品冷却室温每个样用10毫升丙酮冲洗，用氮气吹3分钟。样品放于105 2℃真空烘箱干燥1.5小时。干燥器冷却1小时，精确称重。

3影响因素

3.1 萃取时间的影响

本次实验中，主要研究在相同批号粒料以及相同提取速度相同体积萃取溶剂正庚烷220毫升等条件下，萃取4小时与萃取6小时和12小时进行了对比实验如下表1所示：

由上表我们可以明显看出，当条件相同情况下，正庚烷萃取12小时等规指数与正庚烷萃取12小时的等规指数之间误差均小于0.20%。符合GB/T2412)2008误差范围，因为最终本实验选择萃取时间为6小时。

3.2 颗粒度的影响 萃取法测定等规度时，结果受诸多因素的影响，特别是受样品的表面积影大。如果样品接触正庚烷的表面积越大，那么聚丙烯粉料中能够溶于正庚烷的组分就溶解的越彻底。但是接触的面积过大，即样品颗粒过小，样品会随着正庚烷流失。试验分别讨论了颗粒度小于0.3mm，颗粒度在0.6mm-0.3mm和大于0.6mm的样品的等规度，结果见表2，表3和表4。

表2，颗粒度小于0.3mm          

表3，颗粒度在0.6mm--0.3mm的样品

表4，颗粒度大于0.6mm的样品

   试验数据表明，样品颗粒小于0.3mm时，等规度只有百分之八十几，要明显小于样品的等规度，而大于0.6mm的样品的等规度要大于0.3mm-0.6mm样品的等规度，比样品的真实等规度大2个百分点，试验数据表明，颗粒度为0.3mm-0.6mm的试验条件测试的等规度准确度明显高。

3.3丙酮用量的影响：

本次实验过程中，主要研究相同批次粒料以及相同体积正庚烷，萃取时间，提取速度等条件下，萃取是否需要用丙酮溶剂冲洗样品，我们做了下面对比实验，如下表5所示

由表可以看出，当其他情况不变的条件下，第一次使用丙酮10毫升冲洗样品，样品中还有残留正庚烷是结果偏高，第二使用30毫升丙酮溶剂冲洗萃取后样品与50毫升丙酮溶剂冲洗萃取后样品的等规指数结果误差均小于0.20%，符合GB/T2412）2008误差范围，所以，实验说明，萃取后样品必须用丙酮冲洗，在符合标准误差范围内选择使用30毫升丙酮溶进行冲洗。

3.4 重复性实验

结合上述试验结果，在消除聚丙烯的等规指数测定的影响因素后,分别由二人对三个聚丙烯样品进行多次测定,结果见表6和表7:

由表6、表7得出：在消除了聚丙烯的等规指数测定的影响因素,确定了测定的最佳条件后,由不同的人分别进行测定，所得的分析结果极差都＜0.05％,在方法要求的重复性范围内，真实反映了聚丙烯的等规指数。

4结论

通过以上实验，萃取时间、颗粒大小及萃取后样品丙酮溶剂使用量对聚丙烯等规指数变化影响，研究结果表明当萃取时间为6小时，颗粒度为0.3mm-0.6mm及萃取后使用30毫升丙酮溶剂冲洗样品，其误差将非常符合GB/T2412)2008误差要求，因此通过此次实验对聚丙烯颗粒等规度测试的影响因素的探讨，提高了分析实验工作效率，节约了企业生产成本。确定后的实验条件已经应用到日常工作中,准确快速的测定结果正确指导了装置的生产控制，取得了良好的效果。

参考文献

[1] 洪定一，聚丙烯------原理工艺与技术，中国石化出版社，2002

[2] 周维祥，塑料测试技术，化学工业出版社，1997

[3] 塑料标准汇编，成都科技大学出版社，1986

[4] 郭永，仪器分析，地震出版社，2001

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