婴幼儿配方奶粉中碘含量的检测方法分析

婴幼儿配方奶粉中碘含量的检测方法分析

郝金霞

身份证号码： 132336197910033***

摘要：婴幼儿配方奶粉作为非母乳喂养情况下，婴幼儿的主要食物来源。由于婴幼儿身体对碘的需求，假如碘含量过低则不利于婴幼儿的健康成长，因此能够准确高效的检测出奶粉中的碘含量就显得格外的重要。

关键词：婴幼儿配方奶粉；碘化物；检测

1样品处理方法

1.1萃取法

利用相关试剂让碘进行衍生，再利用有机溶剂进行提取或者是使用液相微萃取，也可以使用固相微萃取等相关技术对其进行提取、净化。但这样的处理方式，在碘进行衍生的过程中，由于基质相对复杂，导致衍生反应过程中的未知因素较多，有可能会对碘衍生过程造成影响。再就是这样的处理方式环节较多，操作起来十分困难，费时费力，无法实现对碘化物的快速检测。

1.2碱灰化法

碱灰化处理法主要是使用碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂，让其在受高温灰化，再使用水溶解灰分取其中的清液，然后进行检测。这样的处理方法能够有效的降低淀粉对检测的干扰，避免大多数的有机会对衍生反应造成影响，得出的数据较为准确，且经济性较高。但是这样的处理方法也具有明显的缺点，就是分析所需时间较长，以及在灰化的时候，目标物挥发受损。

1.3蛋白沉淀法

蛋白沉淀处理法主要是使用相应的沉淀剂，让奶粉中所含有的蛋白质以及脂肪等物质沉淀之后，添加硫酸酸化，然后再使用氧化剂重络酸钾把奶粉中的碘离子氧化，转变为游离碘。在检测后期可以使用丁酮衍生处理样品来对碘的含量进行检测。这样的处理方式速度较快，能够有效的补充碱灰化法的缺点。

2检测方法

2.1气相色谱法

通过使用蛋白沉淀处理得到了游离碘。然后将丁酮和碘融合产生具有亲电性的碘代丁酮，先使用环乙烷进行提取，再将毛细管柱进行分离，最后再使用气相色谱电子捕获检测器对其进行检测。气相色谱处理法能够结合样品前处理的优点，检测相对快速，操作简便；但是这样检测方法缺乏良好的回收率以及重复性。比如国标GB5413.23所规定的气相色谱法检测回收率偏高，再加上缺乏重复性效果，对检测结果的准确性造成了影响。例如使用气相色谱衍生方法进行检测，对样品在处理过程中的沉淀体积以及衍生剂的用量进行控制，以此来增强该检测方法的回收率以及重复性。根据相关研究结果可知，在优化之后，标准偏差为2.0%，加标回收率能够达到93.9%~96.1%，能够符合婴幼儿奶粉检测碘化物的相关要求^[1]。

2.2ICP-MS法

ICP-MS处理法的检测线较低，线性范围广，拥有较高的灵敏度并且拥有较快的分析速度，能够应用对多种元素的检测。然而ICP-MS处理法具有记忆效应方面的缺陷，主要是因为当试验样品进入雾化室之后，碘化物会吸附在通道以及雾化室之中，需要使用NH4OH、TMAH等方法来降低记忆效应。有些学者认为，能够使用碲、铟等物质来进行内标，以此来增强其检测的精准效果。例如使用四甲基氢氧化铵以及过氧化氢来提取碘化物，将碲作为内标，使用ICP-MS处理方法来检测奶粉中的碘含量。该处理方法的线性范围是 ，其检出限是 ，其相关系数r要优于0.9995，回收率控制在90.1%~115.4%之间^[2]。

虽然ICP-MS检测处理法在西方国家已经在奶粉以及相关食品的检测中应用，但大多是同位素稀释检测法。同位素稀释法的所需的各项费用比较高，无法大规模应用。根据国家标准GB5413.23-2010中的规定，对奶粉中的碘化物进行检测需要使用气相色谱检测法，尽管检测步骤已经非常详细，但是实际操作与外界因素对分析结果的影响并没有真正的明确，以至于企业在实际检测中无法对其重视。

2.3离子色谱法

离子色谱法的分离效果较强，具有较快的分析速度，检测限较低，对样品的用量较少，自动化程度较高，能够用于对婴幼儿奶粉、产妇奶粉等奶制品中碘含量的检测。使用此检测方法对奶粉中的碘含量进行检测，具有速度快，可选择性较多，灵敏度较好等优势。在检测过程中，只要将奶粉的样品中的蛋白进行沉淀、脱脂就可以直接进行检测，能够极大的降低碘的损失，提高检查的精准度。例如根据相关研究可知，使用离子色谱法来对奶粉中的碘含量进行检测，采用醋酸以及氢氧化钠溶液对奶粉中的蛋白质以及脂肪进行沉淀脱离之后，能够直接进行检测，回收率相比较高，其检测限可以达到 ，与气相色谱处理法与ICP-MS处理法进行比较，该检测方法不仅优化了样品处理前过程，更提高了分析的效率，提高了精准度^[3]。

2.4催化分光光度法

催化分光光度检测处理法主要是利用碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂对 灰化样品4H,在使用水溶解灰分以后，取上清砷铈催化分光光度法来检测奶粉等中的碘含量。结合光密度值的相关对数，以及碘含量成线性关系进行计算能够得出检测样品所含碘的数量^[4]。因为奶粉中的碘物质，需要转化成碘离子或者是碘酸根离子之后，才能对其进行准确的检测，但在这个过程中，碘含量难免会有一定的损失，碱灰化样品能够最大限度的降低碘的损失。在样品前处理使用灰化处理法，在一定程度上会加长分析所需要的时间。对相关研究分析得知，利用多成分助灰化试剂来对检测样品进行处理，与此同时对检测样品的干燥、灰化等温度与时间进行合理调整，能够有效的改善在传统碱灰化检测奶粉碘含量中回收率低、重现效果不佳、检测结果不准确的情况。

总结

综上所述，碘含量检测技术未来应当向多种检测手段联合使用发展，主要原因是因为在目前的诸多检查方法中，都具有一定的优势同时也具有一定的局限性，为了进一步提高检测的精准效果就需要将多种检测技术进行融合，以此来提高检测效果。

参考文献

[1]何娜.气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘含量[J].科学与财富,2019,(7):125.

[2]钱冲,勾新磊,史迎杰, 等.气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘[J].食品安全质量检测学报,2018,9(15):4061-4065.

[3]王孝研,迟玉杰,李妍.婴幼儿配方食品和乳粉中碘的不确定度报告[J].哈尔滨职业技术学院学报,2012,(3):128.

[4]谭进衍.气相色谱法测定奶粉中碘的含量前处理方法改良[J].中国食品,2018,(18):131-133.