提高采测分离感潮河段总磷测定值准确性方法探讨

提高采测分离感潮河段总磷测定值准确性方法探讨

李婷

福建省环境监测中心站 福建省福州市 350001

摘要：从2017年10月份开始，全国开展采测分离例行监测工作。采测分离模式下我省不同测站测定感潮河段总磷的数值差异较大，笔者通过实验分析发现，主要是由于水样消解后对总磷浊度处理方式不同所导致，本文通过水样消解后直接测定总磷与3种去除总磷浊度干扰方法的比对研究，为提高感潮河段总磷测定准确性提供可靠的参考依据。

关键词：采测分离；感潮河段；总磷；准确性

前言：

采测分离例行监测工作是指由中国环境监测总站委托第三方采样公司对地表水国控断面进行采样和现场监测，样品加密编码送至地市级监测站进行样品分析，监测数据直传总站的地表水手工监测模式。地表水国控断面分为一般河流、湖泊和感潮河段。我省的感潮河段多为滩涂，富含大量胶体物质，导致附着有机磷、无机磷的泥沙难以在静置30min后完全沉降，影响总磷的测定结果，且断面水样为密码样，不同地市监测站对相同感潮河段总磷分析测定值存在差异。笔者在国家标准方法GB11893-1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》^[1]实验基础上，通过水样消解后直接测定、消解后滤纸过滤、消解后浊度色度补偿及消解后先滤纸过滤再浊度色度补偿4种方法进行分析，研究不同浊度干扰去除方式对感潮河段总磷测定值产生的影响，总结出减少感潮河段总磷测定差异的经验，为提高总磷分析准确性提供参考。

1 实验设计思路

选取2个典型感潮河段断面，采用钼酸铵分光光度法开展不同浊度干扰处理方法测定总磷的比对研究。即水样采集后: ①在实验室分析时采用水样消解后直接测定总磷，②消解后滤纸过滤测定总磷，③消解后进行浊度色度补偿测定总磷，④消解后先滤纸过滤再浊度色度补偿测定总磷。通过比较以上方法的总磷测定值和不同浊度干扰去除方法的相对偏差、加标回收率，验证总磷浊度干扰去除方法的效果和操作可行性。

2 实验部分

2.1仪器和试剂

V-5100型可见分光光度计(上海元析仪器有限公司)；DSX-280B型压力蒸汽灭菌器(上海申安医疗器械厂)。过硫酸钾(AR，SIGMA公司)；浓H₂SO₄(GR)、氢氧化钠、钼酸铵、抗坏血酸、酒石酸锑钾，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产。

2.2实验步骤

2.2.1样品采集

选取我省福清海口桥和莆田三江口2个典型感潮河段断面，采样按《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》（下文简称作业指导书）^[2]进行，同时记录现场水样浊度测定值。

2.2.2 消解后不同浊度干扰去除方法对总磷测定的影响

（1）取25 mL水样于50 mL具塞比色管中，加入4 mL过硫酸钾，置于压力蒸汽灭菌器中(压力达1.1kg/cm²计时)消解30min，待冷取出。将消解后样品用水定容至50 mL，加入1 mL抗坏血酸，30 s后加入2mL 钼酸盐溶液混匀，放置15 min。使用分光光度计，在700 nm波长下，以水为参比测定吸光值，从工作曲线上查得磷含量。每个断面各做2个平行样，进行测定。

（2）具体见操作见（1），样品消解冷却后用滤纸过滤，再进行后面的步骤。

（3）具体操作见（1），样品消解冷却后用浊度色度补偿，再进行后面的步骤。

（4）具体操作见（1），样品消解冷却后先用滤纸过滤再浊度色度补偿，再进行后面的步骤。

每个断面均做如上的四组处理测定，每组做两个平行样，并计算加标回收率。

3结果与讨论

消解后用不同的方法测定总磷的结果见表4-1，从表中数据可以看出，水样的浊度对总磷测定结果影响较大，而采用2.2.2的（2）、（3）、（4）3种方法去除干扰后，精密度与准确度均符合质控要求，且3种去干扰方法总磷测定值比较接近。

表4-1 不同处理方法测定总磷结果

4结论

感潮河段断面采用钼酸铵分光光度法测定总磷含量需要在水样消解后对浊度干扰进行处理，否则由于浊度影响导致数值偏高，消解后过滤或消解后进行浊度色度补偿与消解后先过滤再浊度色度补偿方法比较，总磷测定值均符合质控要求且测定值比较接近。实际分析中，对于有浊度干扰的感潮河段水样，只需在消解后过滤或消解后进行浊度色度补偿即可，无需在消解后进行先过滤再浊度色度补偿的操作。

参考文献：

[1]国家环境保护总局，水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法［S］：GB11893-1989，北京：中国标准出版社,1989.

[2]环境保护部环境监测司、中国环境监测总站，《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）》[M]，中国环境出版社，2017.

作者简介：李婷（1986-03），女，汉族，籍贯：浙江省宁波市，当前职称：工程师，学历：硕士研究生，研究方向：水质监测