正交试验法优选黄精酒蒸炮制工艺的研究

正交试验法优选黄精酒蒸炮制工艺的研究

张凤微   王振江  白亚灵  于林怡  冯艳斌  冯好

石家庄以岭药业股份有限公司 河北省石家庄市 050035

【摘要】目的：优选黄精酒蒸炮制工艺方法。方法：对黄精的加压及常压下酒蒸工艺进行比较,以蒸制时间、蒸制温度、蒸制次数以及加酒量为考察因素,采用正交试验法优选黄精酒蒸炮制工艺。结果：蒸制温度与蒸制时间对结果影响较大,蒸制次数以及加酒量对结果的影响次之。结论：最优炮制工艺为10%黄酒,高压蒸制150分钟,蒸制温度100℃,取出,切厚片,干燥。

【关键词】正交试验法；黄精；酒蒸；工艺研究

【Abstract 】Objective: To optimize the steaming process of huangjing wine. Methods: The steaming process of huangjing liquor under pressure and pressure was compared, and the steaming time, steaming temperature, steaming times and the amount of liquor were taken as the factors to evaluate. Results: The influence of steaming temperature and steaming time on the results was greater than that of The Times of steaming and the amount of adding wine. Conclusion: The optimal processing technology is 10% yellow rice wine, steam for 150 minutes, steam temperature of 100℃, take out, cut thick slices, dry.

引言

黄精为百合科植物黄精Polygonatumsibircum Ｒed.、滇黄精Polygonatumkingianum Coll. etHemsl.或多花黄精PolygonatumcyrtonernaHua的干燥根茎，具有补气养阴、健脾、润肺、益肾的功效^【1】。黄精生品刺激咽喉,而蒸后可消除其刺激性,同时增强其补脾润肺益肾的作用。本研究采用正交试验对酒蒸黄精的影响因素进行了考察，为更好地控制酒黄精的质量提供了依据。

材料与仪器

1.1材料与试剂

黄精药材购自河北省安国，经河北省食品药品检定研究院孙宝惠老师鉴定为百合科植物多花黄精PolygonatumcyrtonernaHua的干燥根茎。黄酒（绍兴县第三酒厂）；D-无水葡萄糖（中国食品药品检定研究院110833-201908）;蒽酮（天津市科密欧化学试剂有限公司）;硫酸（天津市科密欧化学试剂有限公司）;95%乙醇（天津市大茂化学试剂厂）等试剂均为分析纯。

1.2仪器

紫外可见分光光度仪（Thermo EVOLUTION201）；Sartorius SQP-型电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；QRY-2000Z010-01A汽相置换式数控润药机（台州博大制药机械科技有限公司）。

方法与结果

2.1黄精多糖含量测定

2.1.1对照品溶液、供试品溶液及标准曲线的制备

按照《中国药典》2015年版黄精项下含量测定方法^【1】进行制备。照紫外-可见分光光度法在582nm波长处测定吸光度，得出标准曲线为：A=0.028C+0.0058（R=0.998）线性范围：3.31～19.87mg/L。各项方法学考察均符合规定。

2.1.2测定法

精密量取供试品溶液1ml，置10ml具塞干燥试管中，加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2%葸酮硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在582nm处测定吸光度，即得。

2.2酒黄精工艺优选

2.2.1加压和常压的含量对比

取2份净黄精各1kg,分别在常压及加压0.060MPa环境下,蒸制时间2h,蒸制温度100℃，加酒量10%，闷1h,取出,切厚片,8O℃干燥,制得酒黄精,照2.1项下方法检测含量分别为4.61%、7.09%，可见加压酒蒸优于常压酒蒸,下列试验均在加压0.060MPa环境下进行。

2.2.2因素水平设计

本试验以酒黄精中黄精多糖的含量为指标作为判断依据，通过正交设计对蒸制时间、蒸制温度、蒸制次数以及加酒量进行考察，设计正交实验因素和水平，见表1。

表1 因素水平

取9份净黄精各1kg，根据表2中各试验号工艺参数进行加工，计算含量，实验结果见表2，方差分析见表3。

表2正交实验结果分析

2.3结果分析

由表2、3可以看出，各实验因素水平对酒黄精含量由不同的影响，各因素影响大小为B>A>D>C,即蒸制温度>蒸制时间>加酒量>蒸制次数。通过对表2中K值分析，优选出酒黄精最佳工艺参数为B

₃A₂D₁C₁，即蒸制温度100℃，蒸制时间150min，10%加酒量，蒸制1次。

2.4验证试验

对所选最佳方案B₃A₂D₁C₁分别炮制3批进行重复试验，黄精多糖分别为7.25%、7.36%、7.11%，结果表明该工艺稳定可行，重现性好。

3.讨论

本实验为优化酒黄精的炮制工艺提供了依据，传统炮制黄精的方法具有消耗时间长、药液损失过大等缺点，采用加压蒸制法进行炮制时发现，在蒸制时间、蒸制温度更加易于控制的情况下使炮制的时间更短，且稳定性更强，无论是外观性状还是化学成分均展现出更加优异的特性。但由于中药成分的复杂性，仅以黄精多糖代表黄精的有效成分来进行工艺优选，显然还具有局限性，如何能在中医理论的指导下，采用符合中医理论的判定方法，将传统的中药炮制加工进行改良优化，生产出更好的中药饮片来为中医服务，将是我们的今后研究目标。

参考文献

[1]中华人民共和国药典[M].中国医药科技出版社,国家药典委员会, 2015；307.