关于离子色谱仪常见问题的解决

关于离子色谱仪常见问题的解决

郝利英

鄂尔多斯市神东检测有限责任公司 内蒙古鄂尔多斯市 017209

摘要：离子色谱仪是一种有效分离检测离子的分析仪器，在水质分析检测中广泛应用。这种高效分离仪器具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性高、可以同时检测多种离子、离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长、操作方等多种的优点。

关键词：离子色谱仪 使用要求 故障排除 维护

在学习和操作之前，详细了解色谱仪的使用中的注意事项及常见问题的解决，可以帮助我们更好的使用离子色谱仪。

1、离子色谱仪的使用要求。

1.1、试剂。所使用的试剂都要求使用优级纯，配标准试剂时应预先干燥。

1.2、水质。配制试剂的水要求电阻>18MQ、无颗粒，用<0.45um滤膜过滤。水质不好则结果也不好，还可能对仪器造成损坏。

1.3、淋洗液的使用。淋洗液使用前应过滤、脱气、以去除其中的颗粒及气泡。细菌滋生会堵塞系统或破坏分离柱，因此淋洗液应保持新鲜，定期更换。配制的储备液应使用聚丙稀（PP)瓶，4℃左右冰箱冷藏室储存，至少可以使用6个月。配制的淋洗液使用液，使用时间不能超过一周。

1.4、抑制器。避免在未通过液体时空转，以减少柱芯陶瓷片磨损。长时间走基线时要定时切换抑制柱，否则背景值明显增高。

1.5、电压。为了仪器稳定工作，在电源波动较大的地方，应使用稳压电源。

1.6、色谱柱。设定的流速不能超过柱子所需要的最大流速。在测定过程中色谱柱的压力应保证在允许的压力范围之内。离子色谱仪停机超过两周的时候，需要用20%的甲醇水溶液对整套离子色谱系统进行除盐除菌冲洗，避免淋洗液中的盐析出结晶或管路中微生物滋生对离子色谱系统造成损坏。如长时间不使用，应将柱子取下，将柱子两端盖上塞子，放在冰箱冷藏箱内保存。

2、离子色谱常见故障排除及原因分析。

2.1、压力异常。

现象1：无压力、流动相不流动。

可能原因：1、漏液。2、泵头内有空气或流动相不足。3、单向阀损坏或单向阀上粘有固体颗粒。4、压力传感器损坏。

现象2：压力持续偏高或不断上升。

可能原因：1、流速设定过高。2、色谱柱选择不当。3、进样阀损坏或堵塞。6、过滤器堵塞。

现象3：压力持续偏低。

可能原因：1、系统漏液。2、流速设定过低。3、柱温过高。

现象4：压力波动较大。

可能原因：1、泵头中有气泡。2、脱气不充分。3、柱塞密封圈损坏不。4、系统漏液。

2.2、漏液。

出现漏液的部件。

现象1、接头处漏液。

可能原因：1、接头处松动。2、接头磨损。

现象2、泵漏液。

可能原因1、单向阀松动。2、排液阀松动。3、接头松动。

现象3、进样阀漏液。

可能原因1、转子密封圈损坏。2、定量环堵塞。3、进样口密封松动。4、废液管堵塞。

现象4、检测器漏液。

可能原因1、流通池堵塞。2、废液管堵塞。3、接头处漏液。

2.3、样品组分保留时间漂移。

可能原因1、柱温或室温变化。2、流动相组分变化。3、色谱柱没有平衡。4泵中有气泡。

2.4、基线问题。

现象1、基线漂移。

可能原因：1、温度波动较大。2、流动相不均匀。3、流动相配比不当或流速变化。4、流动相污染，变质或由低品质试剂配成。

现象2、基线噪声（不规则的）。

可能原因：1.流动相、泵、检测器中有气泡。2、有地方漏液

温度影响。4、流动相温和不均匀。

现象3、基线噪声（规则的）。

可能原因：1、流动相污染、变质或由低溶质溶剂配成。2、有地方漏液。3、电导池污染。4、系统内有气泡。

2.5、峰形异常。

现象1、前沿峰、拖尾峰。

可能原因：1、柱塞板堵塞。2、色谱柱塌陷。3、干扰峰。4、平衡不足。5、重金属污染。6、样品过载。7、柱温过低。

现象2、分叉峰。

可能原因：1、保护柱或分析 柱污染。2、样品溶剂不溶于流动相。

现象3、峰展宽。

可能原因：1、进样体积过大。2、流动相粘度过高。3、检测也体积过大。4、保留时间过长。5、样品过载。

现象4、峰变形。

可能原因。1、样品过载。2、样品溶剂选择不当。

现象5、鬼峰。

可能原因。1、水污染。2、样品中未知物。3、柱未平衡。

3.离子色谱仪的维护

离子色谱仪的组成部分主要有泵、六通进样阀、色谱柱、电导检测器。 离子色谱仪要正常使用，减少仪器出故障的几率，就需要我们对仪器这些部件进行维护。

3.1、泵。

泵的工作压力不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。

任何固体微粒进入泵体内，包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，可用<0.45um滤膜除去流动相中的任何固体微粒。过滤器每三个月要更换滤膜。

泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体，最终每天做完实验对泵头进行清洗是很重要的，泵头内比较重要的部件就是单向阀、高压密封圈。一般出问题的地方也是这地方。使用的淋洗液试剂很容易结晶，造成单向阀堵塞，而且结晶部分比较容易划伤这些部件，所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器，也要定期进行清洗工作。清洗的方法就是使用纯水将淋洗液全部置换出来。

3.2、六通进样阀。

进样样品要求无颗粒，不能含有能阻死针头。为防止缓冲盐和其他残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐流动相冲洗。

3.3、色谱柱。

色谱柱每测一次样品都会有相应的损耗，如出峰时间提前，峰形变差，所以要对样品前处理除去有机物和重金属，在保证检出限的情况下最大限度的减少进样量，进样量越小对色谱柱的污染就越小，使用时间也就越长。长时间不用色谱柱要经常通入新的淋洗液，以免色谱柱干燥和变质。

3.4、抑制器。

抑制器在长时间不使用时，也是需要通入淋洗液防止内部干燥损坏，在使用抑制器是要十分注意的是在没有通淋洗液的情况下不要对抑制器施加电流，这样会干烧抑制器。

3.5、电导检测器

电导检测器的维护也是防止内部滋生细菌和藻类，经常使用淋洗液冲洗就可以。

严格按照仪器的操作规程、正确使用维护仪器，对于提高工作效率、更好的发挥仪器效能大有裨益。

参考文献：

离子色谱网

仪器信息网

化工仪器网

实验与分析分享 李建民