火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙口服液的含量杜辉

火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙口服液的含量杜辉

杜辉

哈药集团三精制药有限公司158100

【摘要】目的：通过对火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙口服液含量的研究，对此测定方法的应用原理进行简单的探讨，从而为医学领域的发展提供有利条件。方法：选取一定量的标准葡萄糖酸钙口服液，通过火焰原子吸收光谱法对其含量进行测定，并对检测过程中涉及到的数据信息进行准确的记录与整理，为后续研究工作开展提供可参考的依据。结果：通过火焰原子吸收光谱法能够对葡萄糖酸钙中的钙含量进行准确的测定，质量浓度平均回收率高达101.9%。结论：火焰原子吸收光谱法是一种高效便捷的测定方式，对葡萄糖酸钙口服液含量的检测有着重要的意义，需要医疗科研团队对此测定方法进行深入研究，日后应用到更多药品含量测定工作中。

【关键词】火焰原子吸收光谱法；葡萄糖酸钙；测定

葡萄糖酸钙是葡萄糖酸钙口服液中最重要的成分，对人体钙的需求有着重要的作用。在近几年的发展中，很多医学团队都提高了对葡萄糖酸钙口服液中钙含量测定的重视与研究，从而为药品质量的提升提供有利条件。火焰原子吸收光谱法就是测定葡萄糖酸钙口服液钙含量的方式之一，相关科研团队不仅对这种方法的测定原理和要点等进行了深入的研究，还对测定过程中容易出现的问题进行了进一步的探讨。本篇文章就火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙口服液的含量进行试验性论述，希望能对相关学者的研究有所帮助。

一般资料

1、仪器与试剂方面

火焰原子吸收光谱法在应用过程中会涉及到很多的仪器，试剂的标准也需要相关工作人员进行明确。如果存在质量问题的试剂或者故障仪器混入到检测过程中，那么不仅会降低检测结果的准确率，还会降低火焰原子吸收光谱法的应用价值。所以相关测定团队在工作前，一定要做好仪器与试剂的检查。

本篇文章中所应用的仪器是北京某公司生产的火焰原子吸收分光光度计，同时还有某研究所提供的钠空心阴极灯。而试剂则是选用某制药公司提供的葡萄糖酸钙口服液，口服液中葡萄糖酸钙的规格为10mL。另外还有一些其他试剂，如氯化锶以及盐酸等。除此之外，检测团队还需要对工作场所的环境情况进行进一步的检查，以免温度或湿度因素对试剂质量造成影响，降低检测结果的准确性。

2、方法

首先对溶液进行制备。在制备的过程中，先采用减量法准确的称取出中碳酸钙基准物，碳酸钙基准物事先在温度为105℃的环境中进行了干燥处理，并且测定了恒重。将其放置在一个烧杯中，烧杯的容积为300mL，在其中加入适量的盐酸溶液，选取50mL的盐酸溶液，并且加入适量的水，直至其稀释到100mL，直到碳酸钙基准物可以完全的溶解。紧接着再加入10mL的盐酸溶液，将烧杯壁周围的试剂清洁干净，将其煮沸，目的是要将其中含有的二氧化碳去除干净。

将其冷却后再定量转移到容量为1000mL的量瓶中，加入适量的水进行稀释，直到稀释到预期的刻度，将其摇匀，最后所制得的溶剂为1000μg/mL的含有钙元素的标准溶液。再选取精密的仪器进行称量，选取其中的10mL溶液将其放置在容量为100mL的量瓶中，再加入1mL的硝酸，使用去离子水进行稀释，直到其达到理想的刻度，将其摇匀，得到标准溶液。标准溶液中的每1mL都含有100μg的钙。精密量取供试品贮备液1mL，置1000mL量瓶中，精密加入氯化锶溶液1mL，加浓硝酸10mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

二、方法学考察

1、精密度试验

精密吸取同一标准溶液，连续重复进样6次。结果的RSD为0.34%，表明方法精密度良好。

2、稳定性试验

精密量取钙标准溶液，依法操作，隔3h测1次，共测5次计算含量，计算得日内RSD为0.20%。另取上述不同浓度的溶液，同法处理，3d重复测定3次，计算含量求得日间RSD为0.35%。从钙标准溶液的日内、日间精密度结果可以看出其具有良好的稳定性。

3、专属性试验

取葡萄糖酸钙空白样品，依法制备空白样品溶液，测定吸光度。结果为0，表明处方中其他成分不影响钙的含量测定。加样回收试验：精密称取碳酸钙基准物，置100mL量瓶中，分别加葡萄糖酸钙空白样品溶解并稀释至刻度，摇匀，制得含钙为标示量的80%，100%，120%的溶液，依法制得供试品溶液，依法测定吸光度，计算回收率。

4、重复性试验

取同一批号的样品，依法平行制备6份供试品溶液，测定结果钙相对标示量的百分含量分别为105.8%，106.2%，103.9%，105.2%，103.6%，104.8%，平均值为104.9%，RSD为0.7%。

三、结果

配制不含电离抑制剂及含0.5%氯化锶和1.0%氯化锶，钙质量浓度为2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0μg/mL的系列对照品溶液，照原子吸收分光光度法，在422.7nm波长处测定吸光度，以钙的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。结果显示，标准曲线的相关系数依次为0.9980，0.9985，0.9992。取样品3批样品，批号分别为11091927，11091937，11092014，依法制备供试品溶液并测定。结果3种样品中钙相对标示量分别为102.2%，102.8%，103.1%。如表1。

表1回收率试验结果（n=9）

四、讨论

现行标准的含量测定是用滴定法测定葡萄糖酸钙，不能准确反映出制剂中主要成分的含量。钙原子化时在空气－乙炔火焰中存在部分电离，如不加入电离抑制剂，标准曲线关系不佳。本试验中加入了不同质量浓度的氯化锶，发现当供试品溶液中氯化锶的含量为1.0%时，标准曲线的线性关系良好。

分析实验室常用的洗液含重铬酸钾，对本试验有极大干扰，故不宜使用，应改用20%硝酸为宜。因为葡萄糖酸钙口服液中无法直接采用火焰原子吸收分光光度计测定主要葡萄糖酸钙的含量。本试验中通过火焰原子吸收分光光度法，测得钙的含量，计算出葡萄糖酸钙的含量，相比于药典中的滴定法更能准确反映出成分的含量，且简便，选择性高。

如今，很多药品检测部门都能熟练的掌握火焰原子吸收光谱法的应用原理和注意事项，对葡萄糖酸钙口服液的含量进行测定。对于测定过程中存在的难点问题，相关工作团队也能根据实际情况，对问题产生的原因进行进一步的研究，从而制定合理的优化方案，降低不利因素对测定结果的影响。

为了提高火焰原子吸收光谱法的应用效率和质量，很多科研团队还会将新型的测定技术与仪器设备应用其中，同时还借鉴了国外一些先进的测定技术与手段，为国内药品含量测定方法的研究与探索提供可参考的依据。相信在未来的发展中，更多先进的测定技术和手段会被应用到葡萄糖酸钙口服液的检测中，而火焰原子吸收光谱法也会被应用到更多药品含量的检测中，为国家医药领域发展提供有利条件的同时，提升测定方法的应用价值与水平。

参考文献

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[2]韩婷婷,杨哓莹.火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙口服液的含量[J].东方食疗与保健,2017(8).

[3]冷柏榕,严相平.原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量[J].药学与临床研究,2016,24(6):459-460.