气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用

气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用

李艳

成都军区昆明总医院中医科邮编：650032

摘要：目的：探讨气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果。方法：选择冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药9种中药制剂作为此次研究的对象，对所有中药材均进行气相色谱技术和酶抑制技术进行中药材农药残留检测，统计对比两种检测方法对中药材农药残留检测的效果。结果：采取气相色谱技术检测9种中药材的检测平均回收率与酶抑制技术检测结果相比明显较高，P＜0.05。采取气相色谱技术检测9种中药材有机氯平均残留量、有机磷平均残留量与酶抑制技术检测结果相比均明显较高，P＜0.05。结论：气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果显著，可在中药材农药残留中推广运用。

关键词：气相色谱技术；中药材；农药残留；检测；效果

中药材农药残留检测是当前中药材贸易中的重要内容，其检测质量及效果直接影响中药的国际贸易，也直接影响中药材的未来发展和广泛运用。当前中成药制造过程中对于原材料的农药残留控制较为严格，但对于中成药成品的农药残留检测的重视度不够。气相色谱技术是当前临床进行中药材农药残留检测的常用方式。此次研究中探讨气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果，以期为中药材农药残留检测提供更佳有效的途径。以下进行具体报道。

1资料与方法

1.1一般资料

选择冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药9种中药制剂作为此次研究的对象，所有药品均由正规制药厂商于2015年6月生产，但均未进行农药残留检测。所有药品均在大量药品中随机选取。

1.2方法

对所有中药材均进行气相色谱技术和酶抑制技术进行中药材农药残留检测。气相色谱技术检测方法为：对冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药进行检测前，需对上述所有药品均进行样本提取，对所有样本进行萃取，采取固本萃取法(SPE)进行萃取，将所有药品溶解，直至成为液体，使用固体吸附剂辅助吸附样品液体，分离样品基质及干扰物质，进行洗脱或加热吸附样品，分离样本。随后对提取样本进行气相色谱技术检测，使用岛津制作所制造的GC-17A气相色谱仪进行检测。使用GL科学株式会社生产的TC-1701石英毛细管色谱柱辅助，使用电子捕获检测器(ECD)检测样品中有机氯农药色谱，使用火焰光度检测器(FPD)检测样本中有机磷农药色谱[1]。

酶抑制技术检测方法：使用乙酰胆碱酯酶辅助进行酶抑制技术检测。

1.3观察指标

检测结束后，统计对比冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药9种中药材采取气相色谱技术和酶抑制技术检测的回收率及有机氯、有机磷残留量状况。

1.4统计学方法

上述所有数据结果均采入到SPSS19.0软件进行分析处理，确保录入过程客观真实，以95%为可信区对数据进行处理，有机氯、有机磷残留量采用均数±标准差（±s）表示，以t进行检验。检测回收率采用率（%）表示，以X2进行检验，P＜0.05为差异有统计学意义。

2结果

采取气相色谱技术检测9种中药材的检测平均回收率为95.6%，采取酶抑制技术检测9种中药材的检测平均回收率为81.5%，采取气相色谱技术检测9种中药材的检测平均回收率与酶抑制技术检测结果相比明显较高，X2=9.804，P＜0.05。

采取气相色谱技术检测9种中药材有机氯残留量为0.010-0.015μg/L，酶抑制技术检测结果为0.007-0.009μg/L；采取气相色谱技术检测9种中药材有机磷残留量为4.1-12.9μg/mL，酶抑制技术检测结果为3.4-9.3μg/mL。

采取气相色谱技术检测9种中药材有机氯平均残留量、有机磷平均残留量与酶抑制技术检测结果相比均明显较高，P＜0.05。详见下表。

3讨论

农药残留是指在农业生产中施用农药后一段时期内部分农药未被分解，直接或间接残存于生物体、土壤、水体、大气中的有毒代谢物、农药原体、降解物、杂质等[2]。中药材中农药残留将直接影响中药材的发展及运用，并限制中药材的使用安全性及国际化。加强对中药材农药残留检测是当前临床关注的重点问题。此次研究中，采取气相色谱技术检测9种中药材的检测平均回收率、有机氯及有机磷平均残留量与酶抑制技术相比均明显较高，说明采取气相色谱技术检测农药残留效果更佳。酶抑制技术是我国当前农药残留检测中最为常用的检测技术，其主要依靠农药中含有的有机磷及相关物质抑制酶活性，通过测定酶活性变化来估算农药残留[3]。该检测方法较为简单，但检测时效果不佳，估算值常较小。气相色谱技术是当前国际检测中较为先进的检测方法，其主要包括样本提取及农药色谱检测两部分。在样本提取中，采取是固本萃取法，能有效提升回收率，得到良好的分离效果。农药色谱检测中，根据有机氯和有机磷的特性，分别使用电子捕获检测器及火焰光度检测器辅助了解其农药色谱，从而测定农药残留[4]。采取气相色谱检测时，使用仪器辅助检测，检测准确性更高。

综上，气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果显著，可有效提升检测回收率及农药残留量检测结果，具有良好的推广运用价值。

参考文献：

[1]何芳,孔祥虹,何强,等.气相色谱-质谱法检测中药材中81种农药残留[J].化学分析计量,2013,21(3):9-13.

[2]何惠芳.气相色谱技术检测中药农药残留的应用体会[J].医药前沿,2014,4(18):10-11.

[3]陈晓水,边照阳,唐纲岭,等.气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留[J].色谱,2012,30(10):1043-1055.

[4]陈晓水,边照阳,杨飞,等.对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用[J].色谱,2013,31(11):1116-1128.