氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测

氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测

许洁李春燕吴燕

杭州市下城区天水武林街道社区卫生服务中心310004

摘要：目的：建立氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测。方法：配制：用氟尿嘧啶注射液、山梨醇注射液配制并浓缩所得。含量测定：氟尿嘧啶：紫外分光光度法，以0.1mol/LHCL溶液为溶剂，检测波长为265nm；结果：含量测定：氟尿嘧啶：紫外分光光度法重复性和精密度良好，山梨醇对测定无干扰；

关键词：氟尿嘧啶；山梨醇；注射液；紫外分分光度法；

氟尿嘧啶药代动力学研究证明，口服吸收差，多采用注射给药，提高疗效。所以考虑研发氟尿嘧啶山梨醇注射液。本制剂以氟尿嘧啶为主药，山梨醇为辅料。作为初步研发，以氟尿嘧啶注射液与山梨醇注射液配制浓缩而成，仅供研发和检测使用。

氟尿嘧啶为白色或结晶性粉末，略溶于水，微溶于乙醇，几乎不溶于氯仿。它的化学名称为5-氟-2，4（1H，3H）-嘧啶二酮，分子式为C4H3FN2O2。山梨醇是白色或类白色结晶性粉末，极易溶于水，作为大输液的平衡液。

氟尿嘧啶山梨醇注射液的含量测定采用药典收载的紫外分光光度法来测定氟尿嘧啶的含量，山梨醇在氟尿嘧啶的吸收峰处无吸收。

[实验内容和结果]

1.氟尿嘧啶

氟尿嘧啶山梨醇注射液是以氟尿嘧啶为主药，辅料以山梨醇调节渗透压，为控制本品的质量，需制定本制剂的质量标准，为此进行实验，确定一种测定氟尿嘧啶含量的分析方法。

测定本制剂氟尿嘧啶含量的分析方法，参照中国药典收载的氟尿嘧啶注射液的检测方法[2]，采用紫外分光光度法来测定单方制剂中的氟尿嘧啶含量。

1.1仪器与试药

1.1.1仪器

ShimadzuUV-2401PC紫外分光光度计，MettlerAE-200电子分析天平（精度0.1mg）

1.1.2试药

氟尿嘧啶山梨醇注射液（批号161008、161009、161010，自制），山梨醇（分析纯），0.1mol/LHCL溶液，0.1mol/LNaOH溶液，甲醇（分析纯），蒸馏水

1.2方法学研究

1.2.1方法

精密量取本品适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释至每1ml约含氟尿嘧啶10μg的溶液，照分光光度法在265nm的波长处测定吸收度，按C4H3FN2O2的吸收系数（E1%1cm）为552计算，即得。

1.2.2辅料山梨醇的干扰试验

精密称取处方量的山梨醇，按上述方法，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释，在200-400nm波长范围内扫描，结果未见吸收峰，说明山梨醇对氟尿嘧啶的检测无干扰。

1.2.3溶液稳定性试验

量取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液稀释成含氟尿嘧啶10μg/ml的溶液，于0、1、2、4、8小时，分别在265nm波长处测定吸收度，测定结果见表1。

结论：用紫外分光光度法测定本品中氟尿嘧啶的含量，山梨醇无干扰，结果准确。

2山梨醇

山梨醇的含量测定根据中国药典[3]采用硫代硫酸钠滴定法。滴定法，仪器简单，操作简便，费用较低，测定结果准确。

3结论

3.1配制：用氟尿嘧啶注射液、山梨醇注射液配制并浓缩所得。

3.2含量测定：氟尿嘧啶：紫外分光光度法，以0.1mol/LHCL溶液为溶剂，检测波长为265nm；本法操作简便，快速，结果准确，适用于氟尿嘧啶山梨醇注射液中氟尿嘧啶的含量测定，也适用于氟尿嘧啶的定性鉴别反应。

参考文献：

[1]邓斌，任斌等.高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度.中国药房，2002，13（6）：350-351

[2]氟尿嘧啶质量标准中国药典2015年版二部752页

[3]山梨醇质量标准中国药典2015年版二部42页

[4]孙毓庆主编.分析化学第三版下册

[5]刘英、蒋雪涛、鲁莹.紫外分光光度法测定5-氟尿嘧啶微乳的含量研究.中国新药杂志，2000；9（7）：464-465