HPLC法测定香菊片中迷迭香酸的含量

HPLC法测定香菊片中迷迭香酸的含量

徐占方

（鸡西市食品药品检验检测中心黑龙江鸡西158100）

【摘要】目的：建立反相高效液相色谱法测定香菊片中迷迭香酸的含量。方法：采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱，以甲醇-0.1%三氟乙酸（42:58）为流动相；检测波长为330nm；流速1.2ml/min；进样量10μl；柱温25℃。结果：迷迭香酸在0.652～9.2245mg/ml范围内有良好的线性关系,迷迭香酸平均回收率100.19%，RSD为1.2%%。结论：本法操作简便、快速、结果准确，可用于香菊片中迷迭香酸的质量控制。

【关键词】含量测定；迷迭香酸；HPLC

【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2017）12-0357-02

香菊片具有辛散祛风，清热通窍，用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎[1]，迷迭香酸是夏枯草的有效成分[2]，其质量好坏、成分多少直接影响药品的疗效。文献[3][4]上对迷迭香酸的HPLC法测定已有报道，但没有对香菊片中迷迭香酸的HPLC法测定，本文建立了测定香菊片中夏枯草成分中的迷迭香酸主要成分的含量，结果表明，供试品在高效液相色谱中分离效果好，可用于香菊片中夏枯草的质量控制。

1.仪器和试药

HP1100高效液相色谱仪HP1100工作站，BP-221S电子天平德国赛多利斯，HT300型超声波清洗机济宁恒通超声电子设备，UV-2550紫外分光光度计迷迭香酸对照品试剂均为色谱纯。

2.方法和结果

2.1色谱条件

采用AgilentEclipseXDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-0.1%三氟乙酸（42：58）为流动相；检测波长为300nm；流速1.2ml/min；进样量10μl；柱温25℃。

2.2溶液的制备

2.2.1供试品溶液制备：取本品10片，除去包衣，精密称定（4.0201g），研细，转移至100ml具塞锥形量瓶中，加稀乙醇50ml，精密称定，超声30分钟，放至室温，精密称定，用稀乙醇补足减失重量，振摇，滤过，取续滤液，即得。

2.2.2对照品溶液制备：精密称取迷迭香酸（21.00mg）置20ml容量瓶中，加稀乙醇适量，超声使溶解，用稀乙醇稀释至刻度，作为对照品贮备液。

2.2.3空白溶液制备：按香菊片的处方、制法项下不加夏枯草粉末，制备阴性样品。按上述色谱条件进样，图谱见图1。

3.讨论

3.1提取方法考察

在实验过程中考察了，用甲醇超声30分钟提取、70%乙醇超声30分钟提取、70%乙醇加热回流3小时提取，和用稀乙醇超声30分钟提取，结果表明用甲醇超声提取黄芩苷提取不完全，加热回流方法虽然提取的彻底但是比较费时费力，最终选用稀乙醇超声30分钟提取，几种方法提取迷迭香酸差异较大。

3.2本品的现行标准控制较低，

仅对香菊片中夏枯草有显微鉴别，没有夏枯草主要成分的定量检测，影响了药品的疗效，而且在实际的监督中，药品检验部门按现行标准检验，只能出具合格报告书，不能定其产品为不合格产品，而本法的建立，对现行标准是有效地补充和提高。

【参考文献】

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准[J].中药成方制剂第四册，1991：152.

[2]中华人民共和国药典[J].一部，2015:280.

[3]吴良，袁干军，苏秋玲.高效液相色谱法测定迷迭香中迷迭香酸的含量[J].海南医学院学报，2006(02).

[4]张继华，王跃生，柏健，李霞兰，何明珍，杨世林.RP-HPLC法测定肾茶药材中迷迭香酸的含量[J].中药新药与临床药理，2006(01).