离子色谱法和高分辨率连续光源原子吸收法测定水中氟化物的比较分析

离子色谱法和高分辨率连续光源原子吸收法测定水中氟化物的比较分析

邱海东

兴宁市环境保护监测站广东兴宁514500

【摘要】目的：分析比较离子色谱法和高分辨率连续光源原子吸收法测定水中氟化物的结果，对水中氟化物的测定提供更为有效的方法。方法：测定水样以及对标本进行回收实验，分别使用离子色谱跟高分辨率连续光源原子吸收法，对上述两种方法的检测限、检测精密度以及检测准确度等重要指标进行有效的分析比较。与此同时，还要使用配对t检验方法来分析比较上述两种方法的水中氟的测定结果是不是存在明显的差异。结果：离子色谱法的相对标准偏差为2.11%～4.33%，连续光源原子吸收法的相对标准偏差为1.78%～3.57%。两种方法的相对标准偏差均低于5.00%；连续光源原子吸收法的加标回收率为96.51%～106.00%，离子色谱法的加标回收率为96.02%～103.05%；上述两种方法无差异，无统计学意义（P＞0.05）。结论：对于水中氟的测定，高分辨率连续光源原子吸收法可以取得较为显著的效果，高分辨率连续光源原子吸收法比较离子色谱法，具有以下优势，具备样品处理方法简便化，可以有效的节约时间，可以有效的满足大批量样品的测定工作等，值得进一步研究使用。。

【关键词】离子色谱法；高分辨率连续光源原子吸收法；水中氟化物；测定分析

本次研究使用离子色谱法和高分辨率连续光源原子吸收法两种方法对水中氟化物进行测定，比较分析了哪种方法更加适合水中氟化物的有效测定。以下为详细的报告内容。

1一般资料以及测定方法

1.1基本仪器以及试剂的选取

选择具备高聚焦短弧氣灯连续光源以及具备热解涂层石墨管的连续光源原子吸收光谱仪，由德国耶拿公司生产，高分辨率为ContrAA700。与此同时选取环境保护部标准样品研究所批号为101708的氟标准溶液；选取国药集团生产的批号为20130813的硝酸锶溶液4.83g/L以及淋洗液；选取瑞士万通IC883离子色谱仪。去离子水为实验用水。

1.2测定方法

1.2.1离子色谱法测定

使用碳酸盐-重碳酸盐淋洗液促使水中待测的氟离子顺利进入离子交换柱系统，该系统主要构成部分有以下几个：第一个是保护柱，第二个分离柱组成，严格按照分离柱的标准对各阴离子的亲和度不一致进行相对应的分离。通过阳离子交换柱或抑器器系统的转换，将已经完成分离的阴离子换成强酸，强酸具有非常显著的电导度。与此同时还会将淋洗液转化成弱电导度碳酸。通过电导检测器的使用完成各阴离子组分电导率的测量，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。详细的操作方法需要严格按照《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T84-2001）进行。

1.2.2高分辨率连续光源原子吸收法

651.187nm是原子吸收法分析线的长度，通过自动进样器的使用完成10μL的标准溶液或者是10μL的水样的选取，与此同时，选取10μL的硝酸锶溶液，将其注入石墨管。按照90℃左右呈现坡度升温，最后实现原子化、灰化以及净化实现1次分析过程。

1.3统计学分析

采用SPSS16.3统计学软件，组间计量资料比较采用t检验，组间计数资料用百分比表示，P＜0.05表示比较差异具有统计学意义。

2结果

2.1两种方法的精密度对比结果

两种方法选取高、中以及低三种浓度的水样完成测定工作，上述三个样品均接受6次的测定，同时对其相对标准偏差进行有效的计算。其中离子色谱法的相对标准偏差为2.11%～4.33%，连续光源原子吸收法的相对标准偏差为1.78%～3.57%。两种方法的相对标准偏差均低于5.00%。

表1两种方法精密测定结果比较

2.2两种方法的准确度比较

选取6份水样，分别在6份水中样加入适量的不同浓度的氟标准物质，与此同时还要使用上述两种方法完成测定工作，上述选取的6份水样均需每各个平打完成6测定次，严格按照测定的结果来完成样品加标加收率的计算[1]。其中连续光源原子吸收法的加标回收率为96.51%～106.00%，离子色谱法的加标回收率为96.02%～103.05%，详细情况如下表（表3）所示：

2.3两种方法的对比试验结果

对比试验结果使用12份水样，使用上述两种方法完成测定工作。上述选取的12份水样每个样品完成平行测定3次之后，计算其取均值大小。由于使用离子色谱法和高分辨率连续光源原子吸收法两方法完成的测定，可以对测定结果进行判定，使其成为相关的样本，那么就通过t检验方法完成上述两种方法测定结果的差异计算，计算其是否存在明显的差异性，是否具备统计学意义。使用DPS数据处理系统的使用来完成t值以及P值的计算，在精确的计算之后得到：P=0.161，t=1.453。那么就说明上述两种方法无差异，无统计学意义（P＞0.05）。详细对比试验结果如下表（表3）所示：

表2两种方法的准确度比较

3讨论

就目前而言，水中氟测定的方法有很多种，一般会使用离子选择电极法、分光光度法以及离子色谱法等[2]。分光光度法最显著的特征是操作起来非常的繁琐复杂，检测分析人员一般会使用的方法是离子选择电极法以及离子色谱法这两种方法[3]。由于使用离子色谱法测定所需要的样品量均小于20μL，同时可以有效的实现自动化操作，所以在临床检测上有着非常广泛的使用范围。随着社会的发展，成功研制原子吸收原子吸收光谱仪连续光源，同时实现进一步的商业化。具备连续光源的原子吸收原子吸收光谱仪被引入用于测定非金属元素。使得原子吸收的使用范围得到了进一步扩大[4]。

上述实验主要为了分析比较离子色谱法和高分辨率连续光源原子吸收法测定水中氟化物的结果，对水中氟化物的测定提供更为有效的方法。按照实验结果我们可以得到，离子色谱法的相对标准偏差为2.11%～4.33%，连续光源原子吸收法的相对标准偏差为1.78%～3.57%。两种方法的相对标准偏差均低于5.00%；连续光源原子吸收法的加标回收率为96.51%~106.00%，离子色谱法的加标回收率为96.02%～103.05%；上述两种方法无差异，无统计学意义（P＞0.05）。

综上所述，高分辨率连续光源原子吸收法对于水中氟的测定具有较为显著的检测效果，其检测限、精密度以及准确度都可以有效的满足实际检测标准。实验使用t检验统计分析方法，得到上述两种方法的测定结果以及离子色谱法相比差异无统计学意义。但是，高分辨率连续光源原子吸收法相比于离子色谱法，具有以下优势，具备样品处理方法简便化，可以有效的节约时间。在实际工作中，可以有效的满足大批量样品的测定工作等，具有非常显著的相对优势，值得进一步研究使用。

参考文献：

[1]秦俊法，汪勇先，徐耀良，李民乾，吴士明，颜烈宝，陆蓓莲，郑志学，曹余德.上海市长寿老人的头发微量元素谱特征[J].核技术，2014，56（12）：1222-1223

[2]邹娟，徐辉碧，陆晓华.三个年龄组人发微量元素的主成分分析研究——兼论微量元素与长寿的关系[J].微量元素.2011，90（02）：4478-4479

[3]李洪志，王俊德，罗蕴华，陈作如.一种用于火焰原子吸收/发射光谱分析的火焰温度测量的新方法[J].分析化学，2014，14（03）：774-775

[4]姜宪娟.电化学氢化物发生系统电极性能优化及其在原子光谱中的应用研究[D].中国科学技术大学，2010，11（22）：325-326