从X-射线衍射谱图分析研究聚乙烯醇纤维的微观结构王云

从X-射线衍射谱图分析研究聚乙烯醇纤维的微观结构王云

王云

凯思普科技有限责任公司

摘要：X-射线衍射谱图在聚乙烯醇纤维中的研究应用，能够明确其中的微观结构。特别是聚乙烯醇纤维中的高度结晶状态，都能够通过X-射线衍射谱图进行显示。与常规聚乙烯醇纤维进行比较，表现出的多级拉伸状态在聚乙烯醇纤维中的结晶度都能够得到体现。聚乙烯醇纤维强度会根据拉伸倍数的增长不断地加大。拉伸倍数在高性能聚乙烯醇纤维中发挥着重要的作用。本文对X-射线衍射谱图研究聚乙烯醇纤维的微观结构进行分析。

关键词：X-射线衍射谱图；聚乙烯醇纤维；微观结构

聚乙烯醇是制造高强纤维的化工原料之一，聚乙烯醇纤维有很好的亲水性、粘结性和抗冲击性，在加工中有容易分散的性能，而且在工业、建筑等领域有很好的应用。X-射线衍射谱图对于聚乙烯醇纤维的性能分析效果最为明显。并且在不同的领域中的应用水平持续的加大。利用聚乙烯醇纤维分子结构明确强度附加值，将会降低造价。X-射线衍射谱图的技术特点将会使聚乙烯醇纤维表现为数字图谱。同时还能够在不同的工艺条件下表现出微观结构。需要利用X-射线衍射谱图对聚乙烯醇纤维进行深层次的结构分析，明确聚乙烯醇纤维的结构变化以及纤维强度。

1.X-射线衍射谱图

X-射线衍射谱图精确度较高，是一种应用较广的数学拟合方法。利用整体叠加的方式获取到相应的图谱，并且通过对不同因素的分析搜集到对应的特征信息。利用X-射线衍射谱图软件进行XRD数据的分峰处理。这样就能够更为精确的获取到聚合物的微观结构信息。X-射线衍射谱图基本原理中利用数字拟合的方法进行计算，并且对不同的峰值表现出的函数强度等做好对应的锋位、锋形参数分析，利用优化之后的参数进行图谱拟合计算。特别是不同的算法都能够对目标函数等进行优化计算。并且在减少计算的过程中优化误差的产生。在进行拟合计算的时候需要对评价指标等进行说明。详细做好数据的处理工作。利用X-射线衍射谱图能够获取到对应的XRD数据曲线分峰，同时根据结晶之后的定义在进行衍射峰强度的分析。X-射线衍射谱图对聚乙烯醇纤维微观结构的变化能够更加的确定。同时开展的定量分析会保证不同的纤维都能够在晶面上进行纤维轴的择优录取。

2.聚乙烯醇纤维的技术指标

4.聚乙烯醇纤维取向结构

利用X-射线衍射谱图能够获取到聚乙烯醇纤维结构，并且会在相对强度状态下进行因子比较。不同工艺条件下的聚乙烯醇纤维在因子值上都要大于纤维轴，在拉伸状态下产生的晶面对应力相对较大。晶面结构最为敏感。取向程度相对较高。不同的纤维强度也会随着拉伸程度不同，产生的多级状态有着明显的差异。聚乙烯醇不能从乙烯醇聚合而制得，因为游离态的乙烯醇不能单独存在，一般是以醋酸乙烯为单体进行聚合，然后把生成的聚醋酸乙烯进行醇解而制得聚乙烯醇。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1，3和1，2乙二醇结构，但主要的结构是1，3乙二醇结构，即“头•尾”结构【1】。

聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。醇解度一般有78%、88%、98%三种。部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%【2】。常取平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17－88即表聚合度为1700，醇解度为88%。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。聚乙烯醇的相对密度（25℃/4℃）1．27～1．31（固体）、1．02（10%溶液），熔点230℃，玻璃化温度75～85℃，在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。加热至160～170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200℃开始分解【3】。超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。折射率1.49～1.52，热导率0．2w/（m•K），比热容1～5J/（kg•K），电阻率（3．1～3.8）×10Ω•cm。溶于水，为了完全溶解一般需加热到65～75℃。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。120～150℃可溶于甘油．但冷至室温时成为胶冻。溶解聚乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中．分散均匀后再升温加速溶解，这样可以防止结块，影响溶解速度。聚乙烯醇水溶液（5%）对硼砂、硼酸很敏感，易引起凝胶化，当硼砂达到溶液质量的1%时，就会产生不可逆的凝胶化。铬酸盐、重铬酸盐、高锰酸盐也能使聚乙烯醇凝胶。PVA17－88水溶液在室温下随时间粘度逐渐增大．但浓度为8%时的粘度是绝对稳定的，与时间无关，届特殊现象c聚乙烯醇成膜性好，对除水蒸气和氨以外的许多气体有高度的不适气性。耐光性好，不受光照影响。通明火时可燃烧，有特殊气味【4】。水溶液在贮存时，有时会出现毒变。工业上都以水为溶剂制成聚乙烯醇的浓溶液再经过滤、脱泡，以除去溶液中的机械杂质和气泡。聚乙烯醇的熔融温度高于分解温度，所以只能用溶液纺丝方法。湿法纺丝多用以纺制短纤维，而干法纺丝则用来纺制长丝。

聚乙烯醇纤维的后加工主要包括拉伸、热定形、缩醛化、水洗、上油、干燥等工序，与其他合成纤维制造唯一不同的是多一道缩醛化工序，即用甲醛处理纤维，使聚乙烯醇大分子上的亲水性羟基部分地被封闭生成聚乙烯醇缩甲醛。缩醛化之前纤维耐热水性较差，在80～90℃的热水中收缩率为10％。而缩醛化后同样条件下的收缩率不超过2％。X-射线衍射谱图分析研究聚乙烯醇纤维的微观结构需要在不同工艺条件下进行，同时根据PVA纤维的不同XRD图谱的特征表现进行常规比较。在多级拉伸之后出现的交联PVA纤维材料的结晶程度分析取向度的增加状况。

5.结束语

聚乙烯醇是制造高强纤维的化工原料之一，聚乙烯醇纤维有很好的亲水性、粘结性和抗冲击性，在加工中有容易分散的性能，而且在工业、建筑等领域有很好的应用。X-射线衍射谱图分析研究聚乙烯醇纤维的微观结构需要在不同工艺条件下进行，同时根据PVA纤维的不同XRD图谱的特征表现进行常规比较。在多级拉伸之后出现的交联PVA纤维材料的结晶程度分析取向度的增加状况。纺织纤维制备强度与类型产生的倍数增大情况，也能够体现出高性能的PVA纤维的状态。X-射线衍射谱图分析出的聚乙烯醇纤维的微观结构表现出的非结晶状态，在纤维强度不同状态下都能够具有明显的差异特征。

参考文献：

[1]高亚宁.从X-射线衍射谱图分析研究聚乙烯醇纤维的微观结构[J].合成纤维，2011，40（4）：27-29.

[2]张云升，孙伟，李宗津.PVA短纤维增强粉煤灰-地聚合物基挤压复合材料的动态行为[J].复合材料学报，2013，26（3）：147-154.

[3]顾蓉.KGM-CA-PVA三元共混复合胶粘剂的制备及其胶合机理研究[D].西北农林科技大学，2010.

[4]陈贤情.KGM/CA/PVA三元共混胶粘剂棉秆重组材的制备及其成板机理研究[D].西北农林科技大学，2016.