对《中国药典》2010年版中冰片的樟脑检查方法的改进

对《中国药典》2010年版中冰片的樟脑检查方法的改进

王瑜

王瑜（牡丹江市食品药品检验检测中心黑龙江牡丹江157000）

【摘要】目的：采用气相色谱法测定冰片中樟脑的含量。方法：采用气相色谱法FID检测器；采用弹性石英毛细管柱(PEG一2OM)(柱长30m，内径0.320mm，膜厚度0.25µm，HP-INNOWax)；程序升温：初始温度50℃，保持4min，以每分钟20℃的速率升温至80℃，再以每分钟5℃的速率升温至130℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；分流比为30：1。结果：冰片中樟脑峰与其他成分峰分离度良好。结论：本方法灵敏、准确，重复性好，可用于冰片中樟脑含量的检测。

【关键词】冰片樟脑气相色谱

【中图分类号】R921.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）26-0357-02

冰片具有开窍醒神，清热止痛的功效。用于热病神昏、惊厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，胸壁心痛，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。该品种收载于《中国药典》中。在2010版《中国药典》中，冰片[检查]项下的樟脑的检测的色谱条件是：以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。结果樟脑峰与其他成分峰不能完全分开（见图1、图2）。故改换色谱条件，以毛细管柱替换原标准中的填充柱，采用程序升温：起始温度50℃，维持4分钟,然后以每分钟20℃的速率升至80℃,再以每分钟5℃的速率升至130℃。结果樟脑峰与其他成分峰得到很好的分离效果（见图3、图4）。

1仪器与试药

BS110S型电子分析天平；Agilent7890A气相色谱仪，包括FID检测器，chemstation工作站。樟脑对照品购于中国药品生物制品检定所，批号为110747-201008。冰片由生产企业提供。乙酸乙酯为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱：HP-INNOWax弹性石英毛细管柱(PEG一20M)(30mx0.32mmx0.25µm)；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；柱温：起始温度50℃，维持4分钟,然后以每分钟20℃的速率升至80℃,再以每分钟5℃的速率升至130℃；进样量：1µl；分流比：30:1；载气流速：3ml/min；尾吹：25ml/min；氢气：30ml/min；空气300ml/min。

2.2对照品溶液的制备精密称取樟脑对照品14.89mg置50ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（0.2978mg/ml）。

2.3供试品溶液的制备取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.4精密度试验取对照品溶液重复进样5次，测定峰面积（峰面积分别为：145.10918、145.47595、145.77647、146.44934、147.08531），RSD=0.54%，表明仪器的精密度良好。

2.5重现性试验取同一批样品，研细，照2.3项下方法制备5份供试品溶液，按上述方法测定樟脑含量。结果为：0.062%、0.063%、0.062%、0.063%、0.062%，RSD=0.88%，表面本方法重现性良好。

3讨论

柱温直接影响待测组分的分离度及灵敏度，若柱温高，则分离度差。原方法中柱温过高，所以樟脑峰与其他成分峰无法完全分开，而采用较低的起始柱温，然后采取程序升温，可以有效的解决这一问题。色谱柱的类型对分离度也有着一定的影响，毛细管柱的分离度及灵敏度都比填充柱要好，故采用极性相同的毛细管柱代替原方法中的填充柱。

上述实验结果表明，将《中国药典》2010年版一部冰片中樟脑检测的色谱条件按2.1进行优化，可以使樟脑峰与其他成分峰得到良好的分离效果，并且具有较高的灵敏度、精密度和准确度。因此，改进后的方法比原药典方法更适合于冰片中樟脑的检测。

参考文献

[1]中国药典委员会.中国药典(2010年版一部)[s].北京：中国医药科技出版社，2010.1

图4：新方法的样品色谱图