哈尔滨市疾病预防控制中心哈尔滨150056
摘要：目的建立饮料中色素及添加剂的检验方法。方法样品调节pH至近中性后定容，过滤后进高效液相色谱进行检测。结果分离效果良好，最低检出浓度为，回收率为72.0～103%之间，相对标准偏差在2.27～5.81%。结论该方法操作简单，检出限低，精密度好，适用于饮料中添加剂及色素的快速检测。
关键词：HPLC；饮料；添加；剂色素
随着社会的发展，食品质量安全问题已成为全社会关注的热点，而其中食品添加剂及色素的超范围和过量使用等问题已变得越来越突出。因此，对于食品添加剂及人工合成色素的检测与监管已成为食品日常监测工作中的重点。本文采用高效液相色谱法同时检测饮料中的添加剂及人工色素。
1、材料与方法
1.1仪器和试剂
Waterse2695高效液相色谱仪、996二极管阵列检测器。
各色素及添加剂标准溶液均购自中国计量科学院。甲醇为色谱纯，乙酸铵为分析纯。18.2MΩ去离子水采用Millipore纯水仪制得
1.2添加剂及色素的检测方法
色谱分析条件：色谱柱为WatersXbridgeC18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为：A：甲醇，B：乙酸铵溶液（0.02mol/L，），洗脱方式：梯度洗脱，0-10min，甲醇15%→30%，10-15min，30%→98％，，并维持到20min，20-22min，98%→15%，并维持到30min。流速1ml/min，柱温35°C，进样量10μl，运行时间30min。
1.3样品前处理方法
称取10g样品（精确至0.001g）于25ml容量瓶中，用氨水（1+1）调节pH至近中性，用水定容至刻度，混匀，经0.22μm滤膜过滤，滤液待上机分析。
1.4色谱分析
分别吸取标准溶液及处理后的样品10μl进行分析，峰面积外标法定量，计算样品中添加剂及色素的含量。
2、结果与讨论
2.1添加剂及色素的色谱图
2.2方法的线性范围及检出限
实验表明本方法的在2～50μg/ml范围内线性良好，相关系数均大于0.999.之间。其定量下线为2μg/ml。
2.3方法的精密度和回收率
用本法对样品进行高、中、低三个浓度的加标实验，其加标回收率在72.0～103%之间，相对标准偏差在2.27～5.81%
1．柠檬黄2.AK糖3.苋菜红4.苯甲酸5.糖精钠6.山梨酸
7.胭脂红8.日落黄9.诱惑红10.赤藓红
图1标准色谱图
2.4样品测定
采用本方法共测定饮料30份，未发现有超出国家限量值的样品。
3．结论
该方法建立了用HPLC同时检测饮料中添加剂及色素的含量，该方法操作简单，测定结果可靠，能快速完成对添加剂及色素的检测，适用于饮料中添加剂及色素的检测。
参考文献：
［1］GB/T5009.35.2003食品中合成着色剂的测定
［2］GB/T23495-2009食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法
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