试论药品检验实验室仪器设备的期间核查

试论药品检验实验室仪器设备的期间核查

初丕江

初丕江

（云南省大理州食品药品检验所云南大理671000）

【摘要】为了保证检测数据的准确和可靠，使仪器设备处于满足预期使用要求的状态，缩短失准后的追溯时间，尽可能降低风险和成本。对药品检验实验室仪器设备期间核查的具体实施进行了讨论,包括为何要进行期间核查,明确核查对象、选择核查方法、规定核查时间、对核查记录的处置。提出期间核查的必要性，主要对象，指出既能利用期间核查确保仪器设备的可靠性,又不浪费人力物力的措施。

【关键词】药品检验实验室；仪器设备；期间核查

【中图分类号】R197【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2015）05-0042-03

IntroductiontodruginspectionlaboratoryinstrumentsandequipmentduringtheinspectionChuPijiang.DaliPrefectureFoodandDruginspectionofYunnanProvince,Dali671000,China

【Abstract】Ordertoensuretheaccurateandreliabletestingdata,maketheequipmentintheconditionofmeettherequirementsofintendeduse,shortenthephraseafterthebacktime,reducerisksandcostsasmuchasyoucan.Thedruginspectionlaboratoryinstrumentequipmentduringverificationofspecificimplementationarediscussed.Putsforwardthenecessitytocheckduringthemainobject,andpointsoutthatbothcanuseduringtheinspection,toensurereliabilityoftheequipment,anddonotwasteresources.

【Keywords】Drugtestinglaboratory;Instrumentsandequipment;Duringtheinspection

期间核查（intermediatechecks）是为了保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准物质的期间核查，这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

1.期间核查的目的

实验室对仪器设备进行定期的校准和检定，以确保仪器测量的精确度，并加以维护和保养，从而保证仪器设备的寿命，并确保其使用时的可靠性和有效性。因此，在实验室仪器的日常维护中，大多数的实验室管理人员都认为只需要对仪器进行校准和定期检定就足够了，从而忽略了仪器期间核查对于实验结果的影响，导致在日常的仪器设备维护中忽略了期间核查这一重要的环节［1］。

实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰尘、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。

2.期间核查的主要对象

由于期间核查是以多次、连续的核查为代价的，需要运行成本和人力资源支持，而且有的测量设备的期间核查甚至需要采用统计技术进行过程控制，难度大，程序繁杂。因此，应综合考虑期间核查的适宜性、经济性、风险及成本等因素来选择核查对象。一般选择主要的检测设备，易发生漂移，过载，不够稳定的设备以及其他认为对检测结果有重要影响的设备［2］。那么，什么设备需要核查呢？这是每一个检测实验室首先应搞清楚的问题。在工作中发现存在两种截然相反的认识和做法。其中一种认为设备都按期检定了，而且没有发生故障，肯定是准确的，因此不需要核查。这种认识是将期间核查与设备故障后的维修相混淆了，显然是错误的。如果设备出现故障了，应进行维修，然后重新进行检定，检定合格后方可投入使用。而期间核查是在设备使用正常的情况下进行的，是对设备准确度的检查、核实。还有一种做法是将所有的检测设备都进行期间核查。无疑，这种做法可以有效地保证检测结果的准确度，从而降低检验工作风险，但伴随的是检验成本的增加。提高检验工作质量，最终目的是提高实验室的经济效益，而不计成本的追求高质量未必能实现这一目标，因此，提高质量的同时不应忽视质量成本的控制。我们认为不需要对所有的设备都做期间核查，只需对使用频次高的、容易产生漂移的设备进行期间核查就可以了。因为这些设备在使用过程中容易改变校准时的状态而降低准确度，通过期间核查这种方式能有效地发现设备的准确度的变化，从而保证检测结果的准确、可靠。比如，分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1～2nml～p可造成叶绿素b浓度测定结果10%～20%左右的相对误差。此外，外界的信噪比样品室的光度单色光带的宽度以及比色皿的污染等结果均会影响仪器测试的准确度［3］。

3.期间核查时间和核查方法

实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。在实验室条件允许的情况下，可由经验丰富的实验人员根据检定规程进行自校［4］。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。对于一次性使用的标准物质则不需要对其进行稳定性的参考，因此也不需要对其开展期间核查对于产品检测的设备如果对应于该参数存在合适稳定的实物量具时，可以把该参数作为核查的标准开展期间核查，否则，不需要进行期间核查工作［5］。

3.1核查时间

确定了需要做期间核查的设备后，接下来要考虑的问题是核查方法，即如何做期间核查。首先应确定核查时间，一般规定检定后半年。

3.2核查方法

采用什么核查方法，目前实验室较常用的核查方法有三种。

3.2.1第一种方法是采用核查标准进行比对测试。具体做法是：设备检定后对核查标准进行测试，并保留数据。到了设备规定的核查时间后，再对核查标准进行测试，两组数据进行比对后，根据事先给定的核查控制限对核查结果予以评价，给出结论。这种方法的关键是选定合适的核查标准，通常可以选择稳定性较高的样品。

3.2.2第二种方法是利用不同检定周期的同一类检测设备进行比对测试，这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是：对两台设备安排不同的检定周期，使其中一台的检定日期和另一台的核查日期保持一致。首先用刚检定完的仪器测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，然后作出评价。

3.2.3第三种方法是进行实验室之间的比对。具体做法是用核查设备测试一件样品，然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一件样品，并进行分析比对。这种方法适用于既找不到核查标准，实验室内部又没有同类仪器的情况。这种方法在实验室之间备受推崇。

4.核查记录的保存

完整的期间核查记录应当包括：期间核查计划、采用的核查方法、选定的核查标准、测试数据、判定标准（核查控制限）、核查结果评价、核查时间，核查人、评价人等信息。

5.期间核查的关键措施

5.1核查范围及计划制定

并不是对所有的仪器均需期间核查，仅对不太稳定的或使用频次较高的仪器进行期间核查,期间核查应该按照相应的规程和规定进行，仪器管理员应该根据实验室自身的设备，制定需要进行期间核查的仪器设备清单，以便能有效地开展期间核查，避免漏检错检的情况发生［6］。

5.2核查原因

期间核查通常在下述情况下进行：

（1）按照年核查次数进行；

（2）仪器设备导出数据异常；

（3）仪器设备故障维修或改装后；

（4）常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；

（5）仪器设备经过运输和搬迁；

（6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。

5.3核查内容

核查内容一般为：

（1）仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；

（2）光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；

（3）采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。

（4）制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。

5.4核查结果

实验室进行期间核查后，应对数据进行分析和评价，以求真正达到期间核查要求的目的。对经分析发现仪器设备已经出现较大偏离，可能导致检测结果不可靠时，应按相关规定处理，直到经证实的结果是满意时方可投入使用［7］。

期间核查情况应记录并归档。期间核查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测，对已出具的检测报告如需修改，应书面形式通知客户。

5.5基本要求

（1）使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。

（2）对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。

（3）与其它实验室进行比对实验，偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。

6.小结

为了解仪器状态，维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，有必要对其进行检查，除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。

检测实验室应正确认识和理解实验室资质认定评审准则［8］中对设备期间核查的要求，并制定相应程序和核查计划。列出核查设备清单，确定核查时间表，规定每台设备采用的核查方法以及所选择的核查标准，并制定核查控制限，使设备的期间核查能够按计划有序的进行。这样才能有效地完成设备的期间核查，保证两次检定之间设备的准确度，从而树立实验室的信心，确保检测结果的可靠性。实验室应根据仪器的性能和使用情况，在规定的时间间隔内，使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，只要检查方法有效，周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用，保证检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。

【参考文献】

[1]周红缨．法定计量检定机构如何制定期间核查方案[J]．现代测量与实验室管理，2006，14(2):34.

[2]刘嘉乐.浅谈药品检验实验室测量设备的期间核查.科教文汇,2013,10.

[3]柳瑾．手术安全核查制度实施体会［J］．中国实用神经疾病杂志，2011，14(13):415.

[4]折爱国．地市级法定计量检定机构考核评审工作的实践与体会[J]．中国计量，2003，4(12):402.

[5]钟狄阳．浅谈实验室仪器设备运行检查的管理要求［J］．中国计量，2003，8(12):470-471.

[6]苗胜利．法定计量检定机构质量管理体系建立和运行中应关注的要点［J］．中国计量，2003，(12):574-575.

[7]中国计量出版社.实验室资质认定工作指南(第二版)，38.

[8]《实验室资质认定评审准则》（国认实函［2006］141号）．