用分光光度计测铁含量存在问题的分析

用分光光度计测铁含量存在问题的分析

于小梅

（光大环保能源（日照）有限公司）

摘要：随着科技的进步与发展，化验室的仪器仪表越来越科技化、智能化、傻瓜化。随着高参数大容量机组的相继建成，对电厂化学水质的监督要求也越来越高。对于痕量级的参数，保证结果的准确、真实是每个化验人员最基本功夫。在工作中，我发现用仪表自动生成的曲线监测水气系统中的铁，忽略了试剂空白对铁含量的影响，对结果影响很大。在此和大家探讨一下。

关键词：电厂化学；自动生成曲线；试剂空白；铁含量

目前，国内的火力发电厂大多是高参数大容量机组，对水汽系统的监督越来越严格，控制标准也相应提高，尤其是直流炉系统，超临界、超超临界机组铁含量期望值要求达到3ug/L，在实际工作中，由于越来越多的使用自动生成曲线的分光光度仪，如果没有把试剂空白的影响考虑到，结果就会偏差很大。

一、铁的测定方法

先绘制标准曲线：

将配制好的标准溶液分别移入一组编号相对应的100或150ml锥形瓶或同样体积的烧杯中，各加入1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml。冷却至30℃左右，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个烧杯中各加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节pH至3.8~4.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。摇匀后移入原50ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。用分光光度计，波长为510nm，100mm长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。

将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂的空白值）后，绘制相应的铁含量工作曲线。

这是考虑了高纯水空白和试剂空白的曲线，可是在仪表自动生成的曲线中，没有考虑到试剂空白的影响，比较如下：

铁标液（1ml含1ug铁）

7502分光光度计510波长100mm比色皿

以y为铁含量，x为吸光度，仪表自动生成曲线为（1）：y=531.15x-21.328，R2=0.999

去掉单倍后的计算的曲线为（2）：y=531.15x-1.6751R2=0.999

分三种情况讨论：

试剂空白值=双倍-单倍水空白值=2单倍-双倍

发现问题：

在高纯水水质中铁含量几乎为零，试剂成分很稳，这种情况下单倍就和试剂空白相等，用仪表自动生成的曲线来测定，结果就不会有偏差。如第一种情况。

如果试剂空白变小了，还用试剂空白是0.037的仪表自动生成的曲线计算，结果就会比实际值小。如第二种情况。

如果试剂空白变大了。还用试剂空白是0.037的仪表自动生成的曲线计算，结果就会比实际值大。如第三种情况。

解决这一问题的方法：

在高纯水水质很好，试剂很纯且稳定，对结果的准确度要求不高的情况下，可以用仪表自动生成的曲线计算铁含量。但是，必须每更换一次试剂就得重新绘制标准曲线。

用去掉单倍的光值绘制标准曲线计算，每配一次药，做个单倍、双倍，求出试剂空白。用水样的吸光度减去试剂空白的吸光度后，代入标准曲线，求出铁含量即可。

结束语

这是我在实际工作中遇到的问题，加以分析。化验数据应尽可能的接近真实值，修正一些误差，这样才能保证更准确的指导生产，铁含量的大小对监督高参数、大容量机组的热力系统腐蚀有很重要的意义。所以，数据的准确尤为重要。