分析化学汇中的分光光度法的思考

分析化学汇中的分光光度法的思考

高家乐曹阳

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【摘要】分析化学是研究和进行物质化学成分鉴定、组分含量测定的有关原理及技术的科学,是化学领域中一个重要的分支。分光光度法是分析化学中一种有效手段,这类方法是根据物质对特定波长的辐射能的吸收,来进行分子结构的确定、晶体结构的分析及物质含量的测定阵。鉴于此，本文对化学汇中的分光光度法进行了分析探讨，仅供参考。

【关键词】化学；分光光度；意义

一、分光光度法的用途及意义

分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量信息的重要手段,分光光度法在冶金、地质、生物、医学、制药、农业、半导体生产、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度测量是分析溶液中某种物质的浓度和物质结构的有效手段,分光光度仪是很多科研院所、大中专学校进行科研教学活动时必不可少的实验室仪器。在工厂和实验室中经常需要分析产品中某种成分的含量,作为产品检验的标准。农产品中的农药残存量一直是人们非常关注的一项指标,可以通过分光光度测量获得准确的检验结果。运动员服用兴奋剂的问题在体育界愈来愈引人注目,我们也可通过分光光度法进行尿样分析,判断该人是否服用兴奋剂。近年来,随着电子学、激光和微型计算机技术的发展和应用,新的高灵敏、超高灵敏有机试剂的合成、多元配合物显色体系的不断进展,分光光度分析法得到蓬勃的发展,在基础理论、仪器装置、测量方法和应用等方面都有长足的进步。

二、仪器及试剂

1、仪器

UV-2000紫外可见分光光度计，HACH-DRB200消解仪，HACH消解专用反应管（Φ20×120mm），比色皿（2cm）。

2、试剂

（1）硫酸汞溶液：将24.0g硫酸汞加入200mL硫酸溶液（2+8）中，搅拌溶解完全，此溶液含硫酸汞为0.12g/mL。（2）硫酸-硫酸银溶液：向1000mL浓硫酸中加入15g硫酸银，放置1～2d使之完全溶解，并混匀，使用前小心摇动。（3）1.0000mol/L（1/6K2Cr2O7）的重铬酸钾标准溶液：称取24.5160g在120℃干燥2h的重铬酸钾溶于水中，用水稀释至500mL，摇匀。（4）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于邻苯二甲酸氢钾的理论化学需氧量Cr为1.176所以溶解0.4250g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于蒸馏水中，转入500mL容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，使之成为1000mg/L的化学需氧量Cr标准溶液。用时新配。（5）预制试剂：测定化学需氧量值为30～1000mg/L时，依次加入1.0000mol/L的（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液1.50mL，1.5g/100mL的硫酸-硫酸银溶液5.0mL，0.12g/mL的硫酸汞溶液0.50mL于一只干净的HACH专用化学需氧量反应管（Φ20×120mm）中，旋紧摇匀备用。

三、测定方法

在硫酸介质中，以过量重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，升温至160℃消解30min的条件下，氧化水样中的还原性物质（主要是有机物），使Cr2O72-还原为绿色Cr3+，在605nm波长处分光光度法测定生成Cr3+的吸光度值，水样中化学需氧量Cr的浓度与Cr3+的吸光度呈正相关。

2Cr2O72-+3C+16H+=4Cr3++3CO2+8H2O

四、结果与讨论

1、重铬酸钾浓度及其用量

K2Cr2O7在反应体系中是强氧化剂，为使水样中还原性物质完全氧化，在反应中K2Cr2O7必须过量，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。本方法选用（1/6K2Cr2O7）浓度为1.0000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液取用体积为1.50mL。

2、硫酸浓度和催化剂的选择及其用量

硫酸-硫酸银在反应体系中，主要起调节酸度和催化剂作用，试验表明，硫酸-硫酸银浓度为1.5g/100mL时，校准曲线呈线性，相关系数大于0.9990。本法确定硫酸-硫酸银浓度为1.5g/100mL，确定硫酸-硫酸银混合液体积为5.0mL。

3、反应时间的确定

加热回流的温度对试验结果是有明显影响的，温度太低，反应不完全，分析结果偏低；温度太高，重铬酸钾过度消耗，分析结果偏高，还易引起突沸情况。恒温时间30min时吸光度值最大，故选择恒温时间为30min。

4、共存物干扰及消除

（1）水样中可能存在的悬浮态有机物，在试样与消解液混合放热升温过程中能被充分溶解。经试验，另加脱脂棉、碎纸片也能立即溶解。（2）使用0.1g硫酸汞络合氯离子的最高量可达10mg，如取3.00mL水样，即最高可络合3000mg/L氯离子浓度的水样；若氯离子的浓度小于200mg/L，加硫酸汞掩蔽的效果很显著。使保持硫酸汞：氯离子=10：1（质量比），若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。废水中氯离子在50～500mg/L范围，本法加入0.06g硫酸汞。（3）以酸性重铬酸钾为氧化剂，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化达到95%以上，而芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低，但有色冶炼废水中含量极低。（4）在605nm波长处测试时，Mn（Ⅲ）、Mn（Ⅵ）、Mn（Ⅶ）形成红色物质，会引起正偏差。有色冶炼废水中锰含量都较低。

结束语

综上所述，分光光度测定的方法很多,并且随着科学技术日新月异的发展,还会出现更多更新的方法,从不同的角度提高分光光度测定的灵敏度、选择性、精密度和准确度,并且更加简化测定操作,提高分析效率,以适应各个领域对分光光度分析的要求。

参考文献

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